环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

环丙烷甲酸异丙酯的合成

环丙烷甲酸异丙酯是合成环丙胺的重要中间体。我们以γ—丁内酯和亚硫酰氯为原料，在常压条件下开环生成γ—氯代丁酰氯，不需分离出中间体γ—氯代丁酰氯而一步合成了γ—氯代丁酸异丙酯，避免使用高压设备及影响后处理的氯化锌，简化了操作，缩短了反应时间，提高了得率，并     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。     

羟基嘧啶的合成

2－异丙基－4－甲基－6－羟基嘧啶（羟基嘧啶）是合成二嗪磷的重要中间体，随着高毒农药甲胺磷，氧化乐果等退出农药市场，低毒农药二嗪磷是一种重要的替代品，我国目前正在重点发展二嗪磷农药。高含量的羟基嘧啶出口前景看好，开发工艺简单，成本低，含量高的羟基嘧啶生产工艺具有重要的意义。现介绍以异丁腈为原料，与氯化氢，氨气反应合成异丁脒盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成羟基嘧啶的工艺，总收率为83％，含量为98％以上。     

4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成工艺

文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷，再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中，在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明，在双乙烯酮含量为20%、氯气含量为10%、氯气与双乙烯酮摩尔比为1.05∶1.00、反应温度为-10℃、流速为60 mL/min、停留时间为1 min的反应条件下制备的4-氯乙酰乙酸乙酯产品，其产品收率达到96.7%，产品提纯后含量达到98%以上。     

香茅醇的合成

香茅醇是一种非常重要的香料原料，具有广泛的用途，可制成各种香型香精。目前从天然植物油中提取，不但有工艺及设备上要求，而且收率低。现介绍用丙二酸与硼氢化钠反应生成的丙二酰氧基硼氢化钠在THF中与二氢月桂烯反应制备的工艺。     

3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

2，5—二氯—3—噻吩甲酸的制备

2，5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体，在药物制备中广泛应用，其制备工艺较多，现介绍以2，5-二氯噻吩为原料，在三氯化铝催化厂，合成中间体2，5-二氯-3-乙酰基噻，收率为93%，用该中间体和次氯酸钠反应制得2，5-二氯-3-噻吩甲酸，收率为87%，该工艺主要特点为原料易得，操作简单，反应收率高，催化剂较多可采用磷酸，硫酸，氧化锌，氟化氢，氯化锡，三氯化铝等，副反应少。     

1-氯丁烷的合成

1-氯丁烷又名氯丁烷或正丁基氯，为重要的精细化工产品，应用于油脂、橡胶、天然树脂、聚乙酸乙烯酯等，还是药物的中间体。本文介绍采用反应精馏技术，在常压下，氯化氢气体与正丁醇进行氯代反应连续合成1-氯丁烷，使生成的1-氯丁烷马上离开反应区域，反应向正方向进行。本工艺没有酸性废水排放，1-氯丁烷质量分数≥99．5％，反应收率≥85％，是绿色生产新技术。     

5—氯—吲哚—2—酮的合成

5-氯-吲哚-2-酮是合成抗菌、消炎、镇痛药物的起始的原料。研究和开发经济、方便、实用的5-氯-吲哚-2-酮的合成工艺具有重要的意义。现介绍以4-氯苯胺和氯乙酰氯为原料，通过氯乙酰化和分子内坏化反应，二步合成目标化合物。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

肉桂酸制备的新工艺

3－苯基－2－丙烯酸（肉桂酸）是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药，香料，塑料和感光材料等产品的生产中，也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。近年来，阿斯巴坦的需求不断增长，这直接刺激了肉桂酸的消费需求。肉桂酸的制法有多种，柏金法自50年代实现工业以来，其工艺日趋完善，已成为国内外生产肉桂酸的主要方法，但该工艺温度高，能耗大，收率低，未反应的苯甲醛不易回收而污染环境。虽然为提高产率和缩短反应时间而对催化剂作了改进，但由于成本增加，操作条件复杂而不适于工业化生产。近年来，开发肉桂醛氧化为肉桂酸主要有两种，一种为H2O2，NaClO2等无机氧化物为氧化剂的方法，需要大量的有机溶剂如丙氰，苯等，污染环境，不利于工业化生产。另一种为分子氧化法，但收率低，只有70％左右，且也要大量使用有机溶剂，现介绍以银吸附在活性碳上作催化剂，用空气氧化肉桂醛的方法制备肉桂酸工艺，产品纯度为99％以上，收率为95．8％。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

β-及ε-型铜酞菁的合成

β-铜酞菁(简称β-CuPc)是生产酞菁蓝、酞菁氯系列商品有机颜料以及酸性、直接、反应型染料的重要原料。国内外需求量很大，我国CuPc的年产量已超过3．5万t。本文介绍采用类似的国产廉价溶剂160S来合成β-CuPc，取得了较好结果。160S主要成份为二氯甲苯，不会生成PCB，价格仅0．65万元／t。     

高新技术成果推介(七)

酒精脱水制聚合级乙烯生产工艺 　　一、简介 　　以发酵酒精为原料，γ－ Al2O3为催化剂，经脱水得粗乙烯，再经压缩、碱洗、干燥、精馏，最终得聚合级乙烯产品。 　　二、技术特点 　　完成了年产 3000吨聚合级乙烯的基础设计，提供基础设计说明书、工艺过程物料流程图、 PID图、布置图、主要设备条件结构图和分析方法汇编等资料。 　　三、技术指标 　　1．酒精反应转化率 98.5％，选择性 96％，全流程总收率 91.7％； 　　2．产品乙烯纯度 99.9％。 　　四、应用范围与条件 　　1．适用于缺乏石油资源，无裂解乙烯装置，又必需一定量…     

2—氨基—1—[（4—苄氧基—3—硝基）苯基]乙醇的合成

4－苄氧基－3－硝基－α－氨基苯乙酮及2－氨基－2－[(4-苄氧基－3－硝基）苯基]乙醇是在合成新型β2－ 受体兴奋剂富马酸福莫特罗中发现的。本文在综合文献报道的类似化合物合成的两种方法中选择了一种适合的方法制得目标化合物，实验结果表明，该方法操作简便，原料易得，收率较高。     

使用离子液体清洁催化氧化环己烯合成己二酸的研究

以氨基酸为原料,合成了6种离子液体。在无任何有机溶剂和卤素的条件下,以双氧水为氧化剂,以Na2WO4·2H2O为催化剂,使用合成的离子液体作为助催化剂。清洁催化氧化环己烯合成己二酸,考察了不同离子液体的催化效果、离子液体用量、双氧水用量、反应时间、后期反应温度、加料方式等对环己烯氧化合成己二酸选择性的影响。结果表明,使用苯丙氨酸硫酸氢盐离子液体作为配体时,催化效果最好。在最佳的工艺条件下,环己烯的转化率为100％,己二酸的总收率为87．18％。