-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

改性C.I.分散黄241合成方法的研究

文章介绍了一种改性C.I.分散黄241的合成方法,该方法包含N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成和改性分散黄241的合成两个步骤。考察了硫酸的用量、反应时间和反应温度对N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成实验的影响,重点研究了N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成的后处理,探索出一种较合理的实验方法,提高了第一步N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的利用率,降低了废水中的COD。合成的改性分散黄241与现有产品分散黄241相比,产品的耐pH值变色性能有明显提高。     

1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

2-氯-5-氯甲基吡啶市场看好

1999年我国开始进行2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体，也是生产医药的重要原料，同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶，该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国年产量约为1000t。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)主要用于合成4-氨基-NMP，4-氨基-NMP及其衍生物可用于荧光和其它标记研究。它是合成异鲁米诺及其衍生物的重要中间体。     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成新工艺

1-甲基-3-苯基哌嗪(MPP)是一种重要的药物中间体，目前合成工艺存在着难以克服缺点，现介绍以N-甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为原料，经缩合、氯化、闭环三步反应的合成工艺。     

（2-羟基-5-甲基）苯基-1-十二酮的合成新工艺

(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮是一种重要的中间体，应用广泛。现介绍在连续微波照射下由十二酸对甲酚酯合成工艺。该工艺与传统的工艺相比，收率提高达93．4％．反应时间从2h缩短到8min，反应过程稳定、易控制。     

10万吨/年1,4-丁二醇生产技术的比较

1,4-丁二醇经过几十年的发展,形成了炔醛法、丁二烯乙酰氧化法、二氯丁烯水解法、烯丙醇氢甲醛化法、顺丁烯二酸酐加氢法等生产工艺,在上述生产工艺中炔醛法生产规模占总规模的85%,炔醛法生产工艺目前主要有英威达技术和领先特品(ISP)公司技术及德国巴斯夫技术,由于巴斯夫技术不进行转让,目前国内应用的技术主要是英威达和ISP的技术,其中年产10万吨的技术方面英威达技术比ISP技术在建设投资、生产成本、产品质量等方面具有一定优势,成为目前1,4-丁二醇生产的主流技术。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

三羟甲基丙烷的生产现状及发展建议

三羟甲基丙烷（简称TMP）化学名称为2-乙基-2-羟甲基-1，3-丙二醇，又名三甲醇丙烷、2，2-二羟甲基丁醇，外观为白色结晶或粉末，易溶于水、乙醇、丙醇、甘油和二甲基甲酰胺，部分溶于丙酮、甲乙酮、环己酮和乙酸乙酯，微溶于四氯化碳、乙醚和氯仿，难溶于脂肪烃和芳香烃，具有吸湿性，其吸湿性约为甘油的50％。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)是一种有名的季铵型阳离子醚化剂，也是重要的有机合成中间体。它广泛应用于化工各个领域。现介绍采用三甲胺气体、36％盐酸、环氧氯丙烷，常温水法合成工艺。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

二乙酰基吡咯的制备

吡咯化合物广泛存在于生物碱、蛋白质等天然产物中，其中一些具有较强的生理活性。二乙酰基吡咯是合成这类化合物的基本中间体，也是制备聚喹啉的重要单体。由于吡咯环上含有活泼氢，二乙酰基吡咯与二胺的聚合物具有独特的质子传导性能，是新一类型的非氟质子传导聚合物膜，在聚合物电解质燃料电池改性方面具有潜在的应用价值。     

炔醛法1,4-丁二醇生产工艺条件对正丁醇含量的影响

1,4-丁二醇对于现代社会而言是较为重要的化工产品,用途极为广泛,该产品的衍生物上价值极大,在溶剂、固化剂、农药、化妆品、医药等行业中多有应用。但在进行生产的过程中,由于反应的副产物较多,对于丁二醇产出有负面影响。基于此,文章对炔醛法1,4-丁二醇生产条件造成的副产物正丁醇含量影响进行分析,以期为现代化工行业发展提供借鉴。     

聚二（2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯）硫醚的合成

聚二（2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚(以下简称PTBP)是一种非对称受阻酚类抗氧剂，具有较好的抗老化性、热稳定性、抗析出性、抗辐射性以及与树脂的相容性等，它对制品的电性能影响极小，与金属钝化剂并用有协效作用，适用于制造电缆，特别适用于耐高电流、耐高     

1,4-丁二醇生产技术的工艺探讨

近年来,升级版的限塑令催生了对于可降解塑料的需求,核心原料1,4-丁二醇也成为了业内关注的焦点。文章介绍了目前1,4-丁二醇行业现状,对工业上1,4-丁二醇的各种生产技术进行了工艺探讨,重点从原料来源、技术特点、生产成本等方面对顺酐法和炔醛法进行了比较。     

聚吡咯/纤维素纳米复合材料的应用研究进展

纤维素具有独特的结构和优良性能,在生物工程、建筑材料、机械装置和污水净化等方面具有较大的应用潜力,是吸附材料、保温阻热材料、电磁装备等复合材料的理想基体。聚吡咯与纤维素的复合可实现功能互补,相应复合材料具有巨大利用潜力。文章概述了近年来聚吡咯-纤维素复合材料在导电、吸附、吸波、光催化材料等方面的新进展,展望了聚吡咯/纤维素复合材料的发展前景。     

β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯的合成

硝基烯类化合物不仅具有明显的杀菌、抗肿瘤等活性，而且是用途广泛的有机合成子。β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯是一种有用的药物和有机合成中间体，从其出发可以得到胺、肟、羟胺、腈、醇、醛、酮、杂环等许多化合物。以硝基乙烷和对羟基苯甲醛为原料，以冰醋酸／醋酸铵为缩合剂，在微波辐射和相转移催化下进行缩合反应制备β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯(Ⅰ)。     

1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合一体化Cu-Zn-A1催化剂的制备

γ-丁内酯和2-甲基呋喃是重要的有机化工中间体。现开发了常压脱氢加氢耦合一体化制γ-丁内酯和2-甲基呋喃的新工艺，在耦合过程中，糠醛加氢反应释放出来的热可以用于1，4-丁二醇脱氢反应，而1，4-丁二醇脱出的氢可以用于糠醛加氢。现将合成甲醇和水煤气转化的Cu-Zn-Al体系催化剂用于1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合反应，采用不同的铝源制备催化剂。