头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成

研究了头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成工艺,以丙酮和硫脲为原料,在碘催化下合成2-氨基-4-甲基噻唑,应用Vilsmeiar反应合成2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲醛,再经重氮化脱除氨基,得到头孢妥仑酯的侧链,总收率达30%。     

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

4,4’-二硝基二苯硫醚的研究进展

近年来,4,4’-二硝基二苯硫醚作为有机合成中间体,在农药、医药等领域被广泛应用。综述了近几年国内外研究4,4’-二硝基二苯硫醚化合物的进展,重点介绍了其合成方法,分析了这些合成方法所具有的优势及其潜在的不足,根据几种合成方法探讨出目前最适宜工业化生产的形式。经过比较,4-硝基氯苯与硫化钠在十六烷基三甲基溴化铵催化作用下的反应因其原料易得、操作简单为最佳的工艺制备方法。并且将开发廉价的催化剂用于工业化生产作为未来的研究重点和发展方向。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

4，4’-二氟二苯甲酮需求快速增长

4，4’-二氟二苯甲酮又称4，4’-二氟苯酰苯，是1种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物氟苯桂嗪及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等。     

β-内酰胺类抗生素氨曲南化学合成的研究进展

文章通过头孢他啶侧链活性酯和(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸为主要原料先合成叔丁酯氨曲南,然后在酸性条件下水解获得α-氨曲南,再通过无水乙醇条件下转晶获得β-氨曲南,并对合成产物进行表征。实验结果表明,合成产物为β-氨曲南,理化性质均能达到国家药品要求。     

5-氨基-8-羟基喹啉的制备

5-氨基-8-羟基喹啉是重要的医药原料，现介绍采用Pd／C催化下，用水合肼还原5-硝基-8-羟基喹啉制备的工艺收率可达91．3％。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h，60℃回流反应8h得     

反-4-乙基环己基甲酸的合成

反-4-乙基环己基甲酸是合成液晶材料很重要的中间体，并且常用于医药、农药等精细化学品的合成。目前工艺存在着反应需高温高压，设备成本高，操作难度大，收率低等缺点。     

萘酚萘磺酸酯的合成

萘酚萘磺酸酯是重要的合成各种染料的中间体。目前的工艺使用大量环丁砜，产物后处理工艺复杂。现介绍用乙腈作溶剂，将7-乙酰氨基-4-羟基-2-2萘磺酸转化为磺酰的合成工艺。     

2-硝基亚氨基咪唑烷衍生物及其配位聚合物的合成与结构表征探究

2-硝基亚氨基咪唑烷是目前发展较快的杀虫剂中间体种类,具有低毒、高效的作用。本文对其及其衍生物的合成方法及相关的结构表征方法进行介绍。为相关的实践提供参考。     

2-氨基-3-氰基-5-叔丁酯基-6-甲氧乙基吡啶的合成

<正>应用布莱斯反应[1][2]可得到一类β-内酰胺酯[3][4][5],其由α-卤代酯与锌形成有机锌试剂,再与腈类化合物加成所产生。已有相关报道证实,该类β-内酰胺酯可与炔烃进行迈克尔加成,若炔烃的β位含有酯基,则可关环形成2-吡啶酮[6],但合成2-氨基吡啶类衍生物的方法未见报道。本文拟使用乙氧基亚甲基丙二腈作为亲核试剂,通过烯基与β-内酰胺酯进行迈克尔加成后,氰基与其内酰胺基关环生     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯是一种新型药物中间体，通过在苯环上添加或减少基团，可制备不同药物。目前国内合成工艺采用硝酸作氧化剂的单一酸硝化工艺存在较多缺点。现介绍采用硝硫酸硝化合成工艺。     

苄基-2-萘基醚的合成工艺

苄基-2-萘基醚是芳香族的混醚。其传统合成方法条件苛刻。反应时间较长、操作复杂，产品收率低。主要用于合成苄氧萘青霉素等医药工业，且广泛地作为合成香料，用于皂用香料、化妆品香精及调合香精等香料工业。现以四丁基溴化铵作为相转移催化剂，在碱性的水-甲苯体     

1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合一体化Cu-Zn-A1催化剂的制备

γ-丁内酯和2-甲基呋喃是重要的有机化工中间体。现开发了常压脱氢加氢耦合一体化制γ-丁内酯和2-甲基呋喃的新工艺，在耦合过程中，糠醛加氢反应释放出来的热可以用于1，4-丁二醇脱氢反应，而1，4-丁二醇脱出的氢可以用于糠醛加氢。现将合成甲醇和水煤气转化的Cu-Zn-Al体系催化剂用于1，4-丁二醇脱氢和糠醛加氢耦合反应，采用不同的铝源制备催化剂。     

对氨基酚发展进入新阶段

对氨基酚是一种用途广泛的有机中间体，主要应用于医药、染料等工业，在医药工业中主要用于制备球解热镇痛药物三大支柱产品之一的对乙酰氨基苯酚（扑热息痛），另外还可以合成安妥明、维生素B1、心得宁和非那西汀、复合烟酸胺等药品；在染料工业中，用于制造偶氮染料、直接染料、硫化染料、酸性染料及毛皮染料等；另外对氨基酚还可以合成多种重要的中间体，如对苯胺基苯酚、6-羟基喹啉、对羟基二苯胺4-（N-甲胺基）苯酚、2，4-二氨基苯酚、N-（4-羟基苯基）氨基乙酸、4-（2-辛氨基）苯酚等。     

（R）-3-Boc-氨基哌啶的工艺优化

（R）-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对（R）-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。