高压消解法一次消解测定奶粉中11种金属元素

[目的]找到快速、有效、符合准确测试要求的消解奶粉的方法.[方法]采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化法.[结果]样品消解只需7～8h,试剂消耗量小,空白值低,无容器吸附、消化过程无沾污,回收完全.经对实际奶粉样品中11种元素进行检测和加标实验,其变异系数为1.38%～4.84%,回收率为92.0%～105%,检测低限能达到要求.[结论]该方法准确快速,符合测定要求.     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

纺织品pH值快速测量方法的研究

[目的]为实验室和现场快速检测找到有效手段.[方法]通过对各类纺织品表面吸附功能的比较研究,对棉斜纹布、棉绒布、丝绸及涂层布等纺织面料进行测试研究,经过萃取时间、萃取水量、测试稳定性、辅助稳定性、辅助装置的试验,确定了用平头电极直接测试纺织品表面pH的方法.[结果]该方法具有快速准确、不破坏样品的特点,测试所需时间比现行的标准方法快16倍.[结论]本方法适用于实验室和生产现场的快速检测,同时也为在检验现场进行快速筛选检验提供了一项有效的测量手段.     

O9群沙门氏菌胶体金检测试剂盒的研制

[目的] 为快速检测O9群沙门氏菌研制检测试剂盒.[方法] 应用胶体金免疫层析法研制O9群沙门氏菌胶体金检测试剂盒,并与国标法进行水平测试.[结果] 该试剂盒测定的结果与国标法基本一致,且该试剂盒具有灵敏度高,特异性强,无交叉反应,精密准确.[结论] 可用于食物中毒流行病调查、食品卫生、动物疫病监测中的快速检测.     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法.[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤.采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量.[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%～105%,RSD为4.27%～9.22%;钛的回收率为97.38%～104.3%,RSD为1.5%～4.6%.[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测.采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期.     

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.     

X射线荧光光谱法测定铬矿中Cr、Fe、Ca、Si、S、P等元素

[目的]选定X射线荧光光谱法测定Cr、Fe、Si、S、P等元素的背景,找出谱线重叠的校正方法.[方法]采用熔融法制样,用X射线荧光光谱仪对铬矿中Cr、Fe、Si、S、P等组分进行测定,用理论α系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正.[结果] 用该法测定进口铬矿样品,其测试结果与化学分析值基本相符,回收率96.3%～103.2%范围.[结论]该方法简便、快速、准确,能满足日常分析要求.     

用FQ-PCR方法快速检测水产品中副溶血弧菌

[目的]采用荧光定量PCR技术,研制适合各层次实验室使用的,快速、准确地检测与鉴定食品中副溶血弧菌污染的定性、定量检测试剂盒.[方法]根据副溶血弧菌gyrase基因序列,设计并合成特异性引物和荧光标记探针,将扩增后的特异片断制成阳性模板,绘制标准曲线.以副溶血弧菌菌株8株及同源及非同源参考菌株24株,做特异性检测;将阳性污染菌按梯度加入阴性样品为模拟样本,做敏感性检测.同时使用PE7000型定量PCR仪和国产DA620微量荧光检测仪检测.[结果]该方法有良好的特异性8株副溶血弧菌结果均为阳性,而其他24株菌株均为阴性(其中8株是弧菌科,其它15株分别来自不同的菌属);该方法有良好的敏感性阳性模板浓度与定量曲线循环阈值之间具有良好的线性关系,相关系数达到0.9871.直接进行定量检测,则检测低限在102cfu/g;经过24小时增菌培养,检测低限可达2cfu/g.[结论]该方法特异性强、敏感性高,操作简便快速,能避免常规PCR方法易污染的缺陷,在国产仪器上测试同样取得较好的敏感性和特异性,便于基层实验室使用,具有很好的推广应用前景.     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.