检测蔬菜水果中甲氰菊酯残留试纸卡的研制

目的:研究开发用于现场检测蔬菜和水果中甲氰菊酯残留的快速检测试纸条。方法:采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测蔬菜水果中甲氰菊酯残留的快速检测试纸条。结果:该试纸条对甲氰菊酯的检测限均为1μg/L,检测所需时间约8 min。结论:该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为甲氰菊酯在蔬菜、水果残留检测的有效筛查手段。     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.     

4种食品中大肠杆菌检测方法评价

[目的]探求快速、灵敏、可靠的检测食品中大肠杆菌的方法。[方法]通过选择性鉴定试验、敏感性试验及其在食品检测中的应用效果对大肠杆菌的4种检测方法：GB/T4789.38-2008第一法、SN/T1896-2007第二法、GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法进行比较研究。[结果]4种方法检测对大肠杆菌选择性良好,SN/T1896-2007第二法敏感性较GB/T4789.38-2008第一法稍高,GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法敏感性相差不大;4种方法应用在食品检测中,大肠杆菌阳性检出率无显著差异。[结论]SN/T1896-2007第二法、GB/T4789.38-2008第三法与COLI ID显色培养基法耗费比GB/T4789.38-2008第一法高,但检测周期短,可节省人力,具有快速、方便的优点,在日常检测中值得推广应用。     

酶联免疫吸附法检测水产品中的氟苯尼考

氯霉素被禁用于动物性食品后,作为氯霉素类药物的氟苯尼考,在畜牧业中得到广泛应用,对畜禽疾病的控制和治疗起到了重要的作用。随着研究的深入,发现氟苯尼考也有许多毒副作用。因此,必须控制氟苯尼考在动物性食品中的残留,以保障消费者的健康。酶联免疫检测法(ELISA)是一种简便、快速、并适合大规模样品筛选的检测方法。本实验运用ELISA方法检测肉类中残留的氟苯尼考含量,并得到该方法检测的灵敏度、检测下限、交叉反应率、结果重现率等数据,之后用LC-MS对ELISA实验数据进行方法确认。发现运用ELISA检测鱼、虾、肉类中氟苯尼考残留的检测限可低至0.1μg/L,回收率可达70%~120%,重复性好,且实验数据与LC-MS的数据相关性达到99.98%,这表明ELISA是一种检测鱼、虾、肉类食品中氟苯尼考残留的可靠方便的方法。     

检测莠去津残留试剂盒的研制

通过合成人工抗原、制备单克隆抗体,研制出检测玉米、甘蔗中莠去津残留的快速检测酶联免疫试剂盒。该试剂盒灵敏度为3μg/L,对玉米、甘蔗样本的最低检测限可达27μg/kg;该试剂盒添加回收率为88.5%~106.4%,变异系数为6.9%~8.8%;对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为玉米、甘蔗中莠去津的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。     

酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量

建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验：CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验：CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

应用QuEChERS方法检测动物源性食品中药物残留的研究进展

动物源性食品中药物残留问题日益突出,传统检测方法存在耗时长、不稳定等问题,而QuEChERS方法具有简便、快速等多种优势,可用于动物源性食品中多种药物残留的分析。本文综述了近些年应用QuEChERS方法检测动物源性食品中药物残留的研究进展,以期为研究相关检测方法和标准提供参考。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

酸性食品模拟液中微量游离甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法

对乙酰丙酮分光光度法测定4%乙酸（v/v）和3%乙酸（w/v）酸性食品模拟液中游离甲醛的实验条件进行了优化和改进。在优化试验条件下,在0.011～2.2μg/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.999,且方法检出限可达0.0084μg/mL。改进后方法可用于检测食品接触材料在酸性食品模拟液中微量游离甲醛含量。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。