玉米赤霉烯酮胶体金检测试纸的研制及定量检测的应用

目的:合成玉米赤霉烯酮(ZEN)人工抗原,制备抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于玉米和小麦样品中ZEN的快速定量检测.结果:检测玉米和小麦样品,玉米赤霉烯酮的检测限为4.7 μg/kg,定量限13.9 μg/kg,线性范围14.5～500 μg/kg,相关系数r=0.9964.以GB/T 23504-2009免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金法检测样品的准确度在80.1％～149.7％,变异系数范围7.3％～19.6％.采用配对t-检验分析,2种方法无显著性差异.     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和呕吐毒素(DON)含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法.结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91％～106％,批内与批间变异系数均小于20％.选...     

胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1快速定量测定的研究

利用胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1（AFTB1）进行快速定量检测，结果表明，AFTB。的检测限为2μg/Kg，定量限为5μg／kg，5～100μg／kg浓度范围内，相关系数r为0．9993。采用有证实物参考物质进行比较，正确度在74．3％-139．0％，变异系数在15．7％～26．4％。采用配对t-检验，与高效液相色谱法的测定结果相比较，二者无显著差异。     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

粮食中黄曲霉毒素含量快速色谱测定方法研究

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A无需衍生快速测定粮食中黄曲霉毒素的方法.结果表明：黄曲霉毒素G1、B1线性范围0.2～50 μg/L,G2、B2线性范围0.06～15 μg/L,相关系数均大于0.9999;进样量2μL,仪器检出限为0.002～ 0.019 μg/L,仪器定量限为0.007～0.065 μg/L;3个浓度（G1、B1为0.5、2、10 μg/L,G2、B2为0.15、0.6、3μg/L）标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11％～0.39％和0.13％～1.34％;玉米样品3个浓度加标回收率为88.8％～108％.     

时间分辨荧光免疫层析法测定粮食中的黄曲霉毒素B_1

采用时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的荧光定量分析仪,对粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测进行了研究。结果表明,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg,不同水平的加标回收率在94%～108%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与该方法结果基本一致。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

呕吐毒素胶体金三线定量检测条性能研究

为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。     

胶体金快速定量法检测粮食中玉米赤霉烯酮

利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

胶体金免疫层析法快速定量检测糙米中重金属离子铅

本研究建立了快速定量检测糙米中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性。结果表明用免疫胶体金法测定糙米中铅的检出限为0.041mg/kg,定量限为0.097mg/kg,方法重现性较好,使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。因此,该方法适用于糙米中重金属离子铅的快速定量检测。     

HPLC法分析奶茶中的咖啡因含量

咖啡因又称咖啡碱,在甲醇和二氯甲烷等极性溶剂中有较高的溶解度,具有加快血液循环、扩张血管、刺激神经中枢系统等多种药用功能。当摄入过量的咖啡因时,会对机体产生严重损害。作为一种食品添加剂,咖啡因在各类食品中的含量一直是食品检测工作的重点。本文提出了一种快速测定咖啡因含量的方法。结果表明,咖啡因在275 nm处有最大吸收波长;以甲醇:水(50:50)为流动相,咖啡因在1.5～20μg·mL^-1范围内,线性方程为y=74.631x-18.575,R²=0.999 4;检测限为0.05μg·mL^-1;定量限为0.15μg·mL^-1;;回收率为98.63%～100.59%,相对标准偏差为0.66%。本方法测定奶茶中的咖啡因含量快速灵敏且准确度高,适用于奶茶中咖啡因的日常监测。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

GC-MS法测定油茶籽油中10种甾醇的含量

目的：测定油茶籽油中10种甾醇的含量。方法：油茶籽油经过皂化、净化、硅烷化等前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱-质谱法测定10种甾醇的含量。结果：方法检出限为0.22～2.31 mg/100 g,定量限为0.73～7.69 mg/100 g,加标回收率为89.1%～106.8%,精密度为0.19%～2.33%(n=6)。结论：该方法测定油茶籽油中甾醇含量能有效减少干扰,结果准确可靠。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法快速测定稻谷中的镉含量

本人研究利用稀硝酸直接浸取-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对方法的检出限、定量限、线性范围、重复性、准确性进行试验.结果表明：该方法相对标准偏差RSD（n=6）为2.6％～5.1％,检出限为1.2μg/kg.与国标GB/T 5009.15规定的石墨炉原子吸收分光光度计法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间,减少了污染.因此用酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫层析法快速定量检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的检出限为10μg/kg,相对标准偏差低于14.6%,回收率为79.6%~92.9%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中玉米赤霉烯酮进行快速定量筛查检测。     

高效液相色谱非衍生法检测食用油中的黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的高效液相色谱非衍生化方法。方法:样品经过提取后,采用免疫亲和柱对样品进行前处理,以高效液相色谱不连接衍生器的方法进行测定。结果:在非衍生化条件下,黄曲霉毒素B₁在1.0～50.0 ng·mL^-1线性关系良好,线性方程为Y=94 862.08X-18 268.81,r=0.999 997;黄曲霉毒素B₁的方法检测限为0.03 ng·mL^-1,定量限为0.1 ng·mL^-1,低、中、高3种不同浓度水平的加样平均回收率分别为98.3%、101.5%、99.4%,精密度、重复性均良好。结论:本方法准确、重复性好,可作为检测食用油中黄曲霉毒素B₁含量的参考方法。     

白城市新收获玉米真菌毒素污染状况分析

为掌握白城市收获期玉米中的黄曲霉毒素B₁(AFB₁)、呕吐毒素(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的污染情况，采集了白城市新收获的玉米样品共200份。采用胶体金快速定量法对其真菌毒素污染情况进行检测，依据GB 2761—2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》标准进行判定分析。结果表明：新收获的玉米中AFB₁、DON和ZEN的检出率分别为8.0%,81.0%,73.5%，超标率分别为0.0%,3.5%,0.0%。白城市收获期玉米受真菌毒素污染比较普遍，其中DON的污染最严重，已经出现了超过限量标准的情况，需引起有关部门的足够重视。66.5%的玉米样品受到两种及以上真菌毒素的污染，样品受到多种真菌毒素污染的情况非常普遍。