粮食中黄曲霉毒素含量快速色谱测定方法研究

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A无需衍生快速测定粮食中黄曲霉毒素的方法.结果表明：黄曲霉毒素G1、B1线性范围0.2～50 μg/L,G2、B2线性范围0.06～15 μg/L,相关系数均大于0.9999;进样量2μL,仪器检出限为0.002～ 0.019 μg/L,仪器定量限为0.007～0.065 μg/L;3个浓度（G1、B1为0.5、2、10 μg/L,G2、B2为0.15、0.6、3μg/L）标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.11％～0.39％和0.13％～1.34％;玉米样品3个浓度加标回收率为88.8％～108％.     

胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮快速定量测定的应用研究

利用胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）进行快速定量检测,结果表明,ZEN检测限为5μg/kg,定量限为14 μg/kg,30～1 000 μg/kg浓度范围内,相关系数r为0.998.采用有证实物参考物质进行比较,正确度在86.3％～153.9％,变异系数在8.4％～32.6％.采用配对t-检验,与高效液相色谱法的测定结果相比较,二者无显著差异.     

玉米赤霉烯酮胶体金检测试纸的研制及定量检测的应用

目的:合成玉米赤霉烯酮(ZEN)人工抗原,制备抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于玉米和小麦样品中ZEN的快速定量检测.结果:检测玉米和小麦样品,玉米赤霉烯酮的检测限为4.7 μg/kg,定量限13.9 μg/kg,线性范围14.5～500 μg/kg,相关系数r=0.9964.以GB/T 23504-2009免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金法检测样品的准确度在80.1％～149.7％,变异系数范围7.3％～19.6％.采用配对t-检验分析,2种方法无显著性差异.     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和呕吐毒素(DON)含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法.结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91％～106％,批内与批间变异系数均小于20％.选...     

气相色谱法测定茶油中油酸的含量

建立测定茶油中油酸含量的气相色谱法,色谱柱为100％的二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 nm×0.25 μm）,检测器温度300℃,进样口温度280℃,分流比30：1,用内标法计算含量.结果表明,油酸在24.71～123.55 μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.51％,RSD=l.98％（n=6）.该法准确,精密度高,重现性好,可用于茶油中油酸的含量测定.     

武昌鱼天然复合卤味保鲜剂的制作工艺研究

以武昌鱼为研究对象,在基础保鲜剂配方中加入茶多酚、溶菌酶与壳聚糖,以挥发性盐基氮和菌落总数为评价参数进行L9(34)正交实验,优化武昌鱼天然复合卤味保鲜剂的配方.实验结果表明,武昌鱼保鲜剂的最佳配方为生姜2.5％、花椒0.3％、盐浓度3.2％、壳聚糖浓度5.0 g·kg-1、茶多酚浓度0.1 g·kg-1和溶菌酶浓度0...     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

甲维盐对锯谷盗成虫的控制作用研究

试验室内测定了甲维盐对主要储粮害虫锯谷盗成虫的触杀作用和种群抑制作用.当浓度为16 μg/cm2,作用时间48h时,甲维盐对锯谷盗成虫的触杀死亡率达100％.甲维盐对锯谷盗的LD5o值为0.6780,毒力回归方程为y=5.6166＋3.6537x.同时,当处理剂量为1mg/kg时,甲维盐对锯谷盗成虫当代和子代种群抑制率均为100％.结果表明,甲维盐对锯谷盗具有很强的触杀作用和胃毒作用.     

原子吸收法测定大米中镉含量方法探讨

大米样品用硝酸及微波消解,大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定,线性相关系数R=0.996763,回收率为100.30％～106.59％,方法检出限为0.05μg/L,该方法具有更好的精密度和灵敏度、操作简便等优点.     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对苯二甲酸二辛酯在0.025～0.50μg·mL-1呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)不低于0.995,检出限为0.20 mg·kg-1,定量限为0.50 mg·kg-1.在0.50μg·kg-1、1.00μg·kg-1、5.00μg·kg-13个加标水平下的回收率为95.1％～109.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～3.2％.结果表明,该方法适用性强,灵敏度高,操作简单,可用于乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的检测,也可应用于其他含乳饮料中塑化剂的提取与检测.     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。