ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

应用微波消解/ICP-OES法测定烤鱼加工前后无机元素含量变化

优化样品前处理条件,并通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定草鱼和产品(烤鱼)中的P、Ca、Fe元素,其标准曲线具有良好的线性关系,r为0.999,磷的RSD为2.2%,平均回收率为95.02%;钙元素的RSD为2.8%,平均回收率为98.36%;铁元素的RSD为1.4%,平均回收率为92.5%,实验显示烤鱼中磷元素含量高于钙和铁含量,铁含量低,加工鱼中钙含量明显偏低;同时该方法具有高效、快速、方便的优点,可同时测量烤鱼中各种元素。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

高压消解法一次消解测定奶粉中11种金属元素

[目的]找到快速、有效、符合准确测试要求的消解奶粉的方法.[方法]采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化法.[结果]样品消解只需7～8h,试剂消耗量小,空白值低,无容器吸附、消化过程无沾污,回收完全.经对实际奶粉样品中11种元素进行检测和加标实验,其变异系数为1.38%～4.84%,回收率为92.0%～105%,检测低限能达到要求.[结论]该方法准确快速,符合测定要求.     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

微波消解-原子吸收法测定各类食品中的铜

[目的]建立一次消化可同时测定铅、铜等多种金属元素,能有效缩短工作时间,降低劳动强度,提高工作效率,满足检验检疫系统快速、高效、准确的工作要求的方法.[方法]本文通过四因素三水平正交试验,统计分析确定各类食品中铜的最佳微波消解条件,结合原子吸收分光光度法测定食品中的铜.[结果]方法检出低限为0.5mg/Kg;平均回收率为93.5%～106.0%;室内相对标准偏差(RSD)为3.22%～15.2%,室间RSD为2.57%～17.6%;对大米粉和茶叶标准物质分别进行12次测定,铜测定值均在给定值范围内,RSD为3.19%和2.81%;用本法和国标法对奶粉、茶叶、咖啡、可可粉、罐头、糖果等几类样品分别进行平行试验,结果t=-0.577,P=0.574,表明两法的测定结果基本一致.[结论]方法简便快速,准确可靠,重复性及再现性好.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅

根据Pb2+与Cl-在王水介质中可形成稳定络合阴离子[PbCl4]2-的原理,建立了火焰原子光谱直接测定磷矿砂中Pb的方法,研究了样品测定中化学干扰和光谱干扰的消除,考察了溶样条件中酸介质和温度的影响,方法简便,快速,省略了日本方法中繁琐的溶样、萃取步骤,加标回收率为90.2～111.3%,RSD%为1.75和5.23%.     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

微波消解测定食品中Pb、As等金属元素方法的研究

[目的]探讨微波密闭消解在食品中重金属元素检验的前处理方法.[方法]对微波消解法进行了精密度、回收率等实验.[结果]方法的回收率90%-105%,相对标准偏差1.0%-3.7%.[结论]微波密闭消解法对一般食品中Pb、As、Hg等金属元素检测的样品处理有良好的效果,优于湿式消解法,能满足快速分析的要求.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.     

离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量

[目的]探讨TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和OH-离子的pH调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟含量的影响.[方法]进行不同条件、不同方法的对比实验.[结果]选用TISAB(I),用量控制在60～80mL,适宜测定的pH值为6～7,回收率为98.6%～104.00%,RSD＜2.7%.[结论]分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,操作简便,可推广用于化妆品中氟含量的测定.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.