电感耦合等离子体质谱法测定炒僵蚕中重金属及有害元素残留量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定炒僵蚕中重金属及有害元素铜、铅、镉、砷、汞残留量的方法。方法 炒僵蚕饮片经过微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）为内标,采用ICP-MS法测定铜、铅、镉、砷、汞的残留量。结果 ICP-MS法测定炒僵蚕中铜、铅、镉、砷4种重金属及有害元素汞的残留量均低于常规的限量。铅的残留量在0.2～6.4mg/kg,平均值2.0mg/kg,有一批样品超出常规限值（5.0mg/kg）。各元素的标准曲线的相关系数为0.997 8～0.999 2,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.8%～2.8%,重复性的RSD为2.1%～4.6%,稳定性的RSD为2.2%～4.4%,准确度良好。结论 该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,结果稳定,适合炒僵蚕中重金属及有害元素残留量的测定。     

不同地区半夏灰分及砷盐的质量研究

目的对不同地区半夏药材的灰分及砷盐进行测试。方法根据《中国药典》标准测定不同地区半夏中灰分和砷盐的含量。结果各地区半夏灰分含量差异很大,最高为5.1%,最低为2.3%。砷盐符合标准。结论根据测定结果为清镇市半夏药材质量优劣提供依据。     

牛磺酸对染砷小鼠脑组织氧化损伤的拮抗作用

目的研究牛磺酸对砷中毒小鼠脑组织中SOD、GSH和MDA的影响。方法用黄嘌呤氧化酶法检测SOD活力;用DTNB比色法测定GSH含量;用硫代巴比妥酸法测定MDA含量。结果对照组SOD活力为101.89U/（mg.prot）,GSH含量为1.98nmol（/mg.prot）,MDA含量为1.72nmol（/mg.prot）;染砷组小鼠脑组织中SOD活力明显下降,为69.05U/（mg.prot）,GSH含量也显著降低,为1.55nmol/（mg.prot）,MDA含量明显增高,为2.15nmol/（mg.prot）;牛磺酸拮抗组小鼠脑组织中SOD活力与单纯染砷组相比明显增高,为82.43U/（mg.prot）,但未达到对照组水平,GSH含量也显著增高,为1.89nmol/（mg.prot）,与对照组比较无统计学意义,MDA含量明显下降,为1.93nmol/（mg.prot）,但未达到对照组水平。结论牛磺酸可以拮抗砷对小鼠脑组织的氧化损伤。     

原子荧光光度法测定煤中砷的方法的探讨

建立了一种高温灰化样品,氢化物发生原予荧光光度法测定煤中砷(As)含量的方法.在实验条件下,RSD<5%.本法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好.原理:煤样经高温灰化后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,在加入硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气栽入石荚原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量.     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度评定比较

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）分别测定珍珠层粉中总砷含量,并对测量结果进行不确定度评定比较。方法 根据《测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度分量进行分析,并进行不确定度评定。结果 称样量为0.5 g时,ICP-MS测定结果为（0.96±0.11）mg/kg,HG-AFS测定结果为（0.98±0.14）mg/kg,包含因子k=2。结论 用ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量,ICP-MS不确定度低于HG-AFS。     

砷对镍系催化剂运行的影响分析

大庆石化公司裂解汽油加氢二装置原料油中砷的含量对一、二段镍系加氢催化剂（HTC-200、DZCⅡ-1）运行情况的影响，重点讨论控制砷的含量来保证催化剂的长周期运行。结果表明：减少反应进料油中砷的含量有利于催化剂的长周期运行。     

氢化物发生-原子荧光法测定奶粉中总砷的测量不确定度评定

目的用氢化物发生-原子荧光法对奶粉样品中总砷含量的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度因素,对测量不确定度进行计算和评定。方法通过AFS-230E原子荧光法对婴幼儿配方奶粉样品中总砷的测定,分析了测量过程中的工作曲线、标准溶液、测量重复性和仪器性能等产生不确定度的来源,并量化不确定度各分量,计算合成标准不确定度。结果本次检测线性方程为A=31.76C+118.46,相关系数r=0.9993。测得配方奶粉样品中总砷的含量为0.026mg/kg,扩展不确定度为U95=0.020mg/kg(k=2)。结论影响本方法不确定度的主要因素是校准曲线的回归和测量的重复性。     

全球两亿人饮用水砷超标

正2018年7月,在北京举行的第七届环境砷国际学术大会上,中国医科大学公共卫生学院孙贵范教授指出,如今全球大约有2亿人饮用水中的砷含量超标,在中国、孟加拉国、拉丁美洲等地区表现得尤为明显,英美部分发达国家也存在饮用水砷超标的隐患。世界卫生组织(WHO)明确将砷界定为一种已知的人类致癌物质,如果人体长期暴露在砷环境或饮用砷超标的水,可能会引发皮肤、肺部、膀胱、肝脏等部位的癌变,或通过胎盘屏障,导致胎儿中毒、体重下降或先天畸形。     

高效液相色谱法测定芪芍抗毒颗粒中黄芪甲苷的含量

目的芪芍抗毒颗粒中黄芪甲苷的含量测定,建立制剂质量标准。方法与结果在0.9～10.8μg范围内呈线性关系,回归方程Y=5.5969+1.7274X,r=0.9999;精密RSD为3.82%;稳定性RSD为3.69%;重现性黄芪甲苷含量（mg/g） X=0.0974 RSD=4.14%;回收率黄芪甲苷X=98.47%,RSD=0.59%。结论芪芍抗毒颗粒中黄芪甲苷含量测定方法稳定,可作为芪芍抗毒颗粒制剂质量标准控制指标。     

山菠萝药材中总黄酮的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定山菠萝总黄酮的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色剂,在波长505nm处对山菠萝药材中总黄酮进行含量测定。结果总黄酮在0.025～0.124mg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）;该法的平均加样回收率为99.27%,RSD=0.83%（n=9）;山菠萝药材中总黄酮的平均含量为13.75mg/g,3批药材含量差异较大（RSD=8.77%,n=3）。结论紫外分光光度法简便快速,稳定可靠,适用于山菠萝中总黄酮的含量测定。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定黔产丽江麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为黔产丽江麻黄的质量评价提供方法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长为206 nm。结果 盐酸麻黄碱线性方程：Y=2.364 3×10⁶X-4.029 3×10⁴,R=1;盐酸伪麻黄碱线性方程：Y=2.417 78×10⁶X-4.978 7×10⁴,R=1;线性范围为0.120 2～2.404 0μg和0.117 2～2.334 1μg;平均加样回收率(n=6)分别为100.28%(RSD=0.67%)和100.78%(RSD=0.69%)。结论 所建立的方法简便易行,重复性好,可用于黔产丽江麻黄的含量测定和质量评价。     

9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度

目的 采用柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度.方法 克拉霉素血浆样品以正己烷-正丁醇混合溶液萃取后,与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-CL）衍生化后进样.色谱柱为Hypersil TMODS2柱（4.6mm×250mm,5μm）,柱温：62℃;流动相：0.05mol/L NH4H2PO4缓冲液（PH6.72）-乙腈=38：62 （v/v）,流速2.5 mL/min;激发波长：265nm,发射波长：315nm.结果 克拉霉素血药浓度在50～3000ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为30ng/mL,平均回收率为97.9～100.2％,日内RSD≤4.1％,日间RSD≤6.8％.结论 本方法简单、快速、准确,可用于克拉霉素临床药动学研究.     

RP-HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长为274nm。结果丹皮酚在0.046～9.200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r为0.9996),平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论本法简便、快捷、重复性好,可用于不同产地牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定。     

雷诺嗪应用于健康人体的药代动力学研究

目的研究雷诺嗪在健康人体中的药代动力学。方法选取8名健康志愿者作为研究对象,其中5名口服雷诺嗪缓释片,3名口服安慰剂,应用LC-MS/MS法(液相色谱-串联质谱法)检测每名受试者的血药浓度,并对药代动力学参数进行计算。结果雷诺嗪血药浓度线性变化范围在5.3~4000.8ng/ml内,定量下限值为5.3ng/ml,日间及日内精密度均<15%。药代动力学参数:CL为(0.104±0.047)L/h、V为(0.73±0.34)L、t1/2为(3.12±1.48)h、Cmax为(1.28±0.51)mg/ml。结论 LC-MS/MS法具有灵敏度高、操作便捷的特点,可用于检测雷诺嗪缓释片在健康人体中的药代动力学。     

新生儿高血糖炎性因子水平变化的观察

目的探讨新生儿高血糖炎性因子水平变化及其临床意义。方法采用酶联免疫吸附试验检测21例新生儿高血糖血清白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子(TNF-α)水平,并与10例血糖正常组患儿进行比较。结果正常组新生儿血糖、IL-6和TNF-α分别为(4.6±1.1)mmol/L、(1.4±1.0)ng/L、(21±11)ng/L,血糖轻度升高组为(8.2±1.4)mmol/L、(1.6±1.1)ng/L、(34±13)ng/L,血糖中度升高组为(12.1±0.8)mmol/L、(2.6±1.3)ng/L、(39±16)ng/L。血糖轻度升高组患儿IL-6水平高于血糖正常组;血糖轻度升高组和血糖中度升高组患儿TNF-α水平均高于血糖正常组,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论血清IL-6、TNF-α水平与新生儿高血糖密切相关,新生儿高血糖患者有明确的炎症表现。     

HPLC法测定跳骨片中血竭素的含量

目的建立HPLC法测定跳骨片中血竭素含量的方法。方法采用反相C18柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(35:45),用磷酸调PH值为3.14为流动相,检测波长:440nm,流速:1.0ml/min。结果血竭素进样量在0.13945～0.41835g范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.69%。结论采用HPLC法测定跳骨片中血竭素含量具有灵敏度好,而且准确,简便,合理可行。     

高效液相色谱法测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量

目的：建立测定苯海拉明薄荷霜中盐酸苯海拉明的含量方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Phenomenex Luna-CN柱（200.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（50：50：1）（用冰醋酸调节pH值至6.5）,流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm。结果盐酸苯海拉明在0.0411～0.6170 mg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9998）,测得平均回收率为99.28%,RSD为0.81%。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于苯海拉明薄荷霜的含量测定。     

超高效液相色谱法测定恩格列净片的含量

目的 为了建立恩格列净片含量测定的超高效液相色谱（UPLC）法。方法 采用填充苯基键合硅胶的色谱柱,以0.1%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,进行等度洗脱,对含量进行定量分析。结果 在选定的色谱条件下,其专属性满足要求,恩格列净在0.025～0.2mg/ml范围内浓度与峰面积的线性关系良好。结论 经过方法学验证,本法简便快捷、准确度高、重复性好,可用于恩格列净片含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。