静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物

采用静态顶空气相色谱—氢火焰离子化检测器法（HS-GC-FID）测定地表水中8种苯系物,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响。结果发现,CP-WAX52CB极性石英毛细管柱可以实现水中苯系物的各组分完全分离,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.990,方法检出限为1.6~3.5μg/L,加标回收率为93.3%~101.4%之间,相对标准偏差为2.28%~3.82%（n=6）。该方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。     

芬顿试剂氧化处理苯和甲苯污染地下水的试验研究

地下水受到苯与甲苯等苯系物污染，会对人体健康造成巨大伤害。本试验利用芬顿试剂氧化处理苯和甲苯污染地下水，首先分析氧化还原电位(ORP)和pH随反应时间的变化，然后分别改变H₂O₂与苯系物、Fe²⁺的摩尔比，研究其对修复效果的影响。试验结果表明，H₂O₂与苯系物的摩尔比为10∶1,H₂O₂与Fe²⁺的摩尔比为2∶1时，苯和甲苯污染地下水修复效果最佳。芬顿试剂对苯和甲苯污染地下水有较好的修复效果，未来可以应用在实际污染场地地下水修复中。     

微生物降解苯系污染物的机理及研究进展

苯系物普遍存在于石油以及由石油炼制的产品中,具有较大的挥发性,在生产、储存和运输过程中,容易释放到环境中,造成环境污染并对生态系统和人体健康构成危害。本文介绍了苯系物污染现状及其危害,通过对比现有苯系物治理技术的优缺点,分析了苯系物微生物处理技术的发展现状,并从厌氧和好氧两个方面总结了微生物降解苯系物的机制及降解途径,研究了降解苯系物的微生物以及苯系物在微生物降解中的相互作用关系,最后展望了其未来发展趋势。     

硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锌精矿中的银含量

为满足客户和检测工作的要求,本文建立了一种火试金法测定锌精矿中银含量的方法体系。首先采用铅火试金法富集锌精矿中的银,然后将富集得到的银用硝酸溶解,再采用硫氰酸钾-自动电位滴定法测定溶液中银含量。对自动电位滴定仪滴定参数、溶液酸度温度、滴定剂滴定度、干扰元素等条件进行研究,得到试验的优化条件。研究发现,Ag量在1 000~50 000μg范围内采用电位滴定,RSD为0.26%~0.52%,回收率为98.9%~100.6%。试验结果表明,本研究建立的测试方法精密度好,准确度高,可以用于本公司进行锌精矿中银含量的大批次测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中7种醇类化合物

本试验建立了一种利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中7种醇类化合物的新方法,样品经吹扫捕集,目标化合物经气相色谱分离,由质谱进行定量。试验结果表明,待测物保持在0.261 5~27.010 0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,校准曲线相关系数为0.997~0.999,加标回收率为104%~109%,相对偏差(RSD)为7.5%~9.1%。该方法操作简便,准确度高,可满足水中7种醇类的测定要求。     

固定污染源苯系物自动连续监测系统比对测试研究

为有效控制和规范挥发性有机物的排放,本文选择非甲烷总烃作为挥发性有机物综合性控制指标,苯系物作为特征污染物进行比对测试研究。试验期间,分别使用实验室方法、便携式VOCs色谱分析仪和在线连续监测系统进行比对测试。     

钨冶炼工艺中一步分离锡的研究

研究了在钨冶炼工艺中对钨锡混合精矿中钨锡分离的工艺,依据矿物物相分析结果,进行了一步碱浸的条件试验,考察了浸出时间、温度、碱浓度、液固比等因素对锡分离的影响。在高的钨浸出率前提条件下,确定分离锡的综合试验条件为:时间5 h、30%的碱浓度、液固比为6∶1、温度为95℃。此条件下WO3浸出率可达95.97%,溶液中Sn含量0.6 mg/L,实现了钨锡的分离,所得碱浸液可以直接进入APT的生产流程,Sn含量达到国家标准。     

气相色谱法分析氯氟吡氧乙酸

文章建立以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用气相色谱法测定氯氟吡氧乙酸的检测方法。通过HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,对氯氟吡氧乙酸进行气相色谱分离和测定,加标回收率99.3%~102.1%,相对标准偏差2.0%。     

气相色谱法分析氟丙菊酯

为建立气相色谱法氟丙菊酯原药的定量分析方法,文章通过HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物对氟丙菊酯进行气相色谱分离和测定。方法的线性关系系数为0.9989,加标回收率99.6%~101.0%,相对标准偏差2.0%。结果证明,该方法具有良好的精密度和准确度,操作简便快速,可作为氟丙菊酯原药质量控制的定量分析方法。     

从高砷高锌溶液中离心萃取铜的试验研究

炼铜烟灰经过酸性浸出,大部分铜、锌和一部分的砷进入溶液中,而萃取分离铜是一种高效方法。本试验拟定了不同的相比、转速、级数等条件,对铜萃取和铜反萃的效果进行分析,得到从高砷高锌溶液中离心萃取铜最佳的工艺条件参数。     

坡改梯及施肥对农田土壤养分和作物产量的长期监测研究

本研究以黄土高原沟壑区农田为背景,对当地的肥料投入和土壤养分进行长期定位监测,利用10余年的监测资料,分析地形与施肥对土壤养分和作物产量的不同影响,掌握坡改梯和塬面在经过长期施肥后其土壤养分的变化趋势,为当地农田的有效管理提供理论依据。本研究设置三大试验监测区,分别是梯田监测区(TL)、塬面监测区(YL)和农民地监测区(NM),各个监测区之间构成地形与施肥之间的不同因素对比。研究结果表明,长期施肥有效地提升了各个监测区的土壤养分水平。与试验前相比,塬面、农民地和梯田监测区的土壤有机质分别提升了5%、5%、24%;全氮提升了1.8%、6.5%、14%;速效氮提升了2%、12%、30.8%;长期施肥后塬面土壤有效磷降低,而梯田和农民地提升20%~30%左右;塬面和农民地土壤速效钾提升幅度在20%~31%之间,梯田出现降低。梯田监测区初始养分含量较低,但长期施肥能够显著改善其养分状况,这说明该地区坡改梯工程能够实现对当地土壤的有效利用及改良。在黄土高原沟壑区,作物产量受生育期降水量及其分配、积温条件和肥力水平的影响,气候因素的影响较为显著。     

渣金熔分法从钕铁硼超细粉废料中回收稀土和铁的工艺研究

本研究采用渣金熔分法回收钕铁硼超细粉废料中的稀土和铁,探究了坩埚材质、造渣剂配比、熔分温度、反应时间对渣金熔分效果的影响。同时,对熔渣和金属相进行了化学成分分析,通过EDS对金属相表面物相组成进行能谱点和面扫描分析。研究结果表明,提高还原温度和延长反应时间,有利于降低渣相中的氧化硼含量,提高渣相中稀土氧化物的含量,在1 550℃反应4 h,渣相中稀土氧化物质量分数可达到82.72wt.%;使用石墨材质坩埚,在物料中添加CaO和SiO_2为造渣剂,控制渣系碱度可以得到稀土氧化物富集的渣相和铁基金属相,渣金分离效果明显。     

赤泥提铝渣回收钛试验初探

为提高赤泥的综合利用率，本文针对赤泥提铝渣进行钛的分离试验研究。本试验分为选矿试验和酸浸试验，前者又细分为重选试验、摇床试验、磁选试验和浮选试验。初步研究结果表明，在试验条件下，选矿不能实现赤泥提铝渣中钛的分离与富集，而酸浸可使大部分钛浸出到溶液中。采用酸浸方式处理赤泥提铝渣，为钛的回收提供了可能性。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中的19种常见有机物

本研究尝试建立一种方法,利用毛细管柱气相色谱同时测定工作场所空气中的戊烷、正己烷、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、苯、甲苯、苯乙烯、环己酮等19种组分。其间利用活性炭管采样,并开展二硫化碳解吸、TG-WAXMS毛细管色谱柱分离和FID检测器检测。结果表明,最低检出浓度保持在0.1～0.5 μg/mL,相关系数不小于0.999 3,解吸效率保持在80.1%～100%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.9%。该方法适用于工作场所中多组分有机溶剂的同时测定。     

长距离大管径泥水平衡机械顶管技术研究——以毛家湾干管工程为例

以成都市毛家湾污水处理厂进厂干管工程为背景，对富水地质下长距离大管径泥水平衡机械顶管施工进行分析研究，提出富水地质下长距离大管径泥水平衡顶管施工线型控制方法。通过对大管径机械顶管顶力计算、测量控制、顶进姿态等方面的研究，提出富水地质下长距离大管径泥水平衡顶管施工智能纠偏控制方法。通过项目的成功实施，证实了上述机械顶管控制措施的可行性，可为类似工程提供参考。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食品模拟物中十种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液等水系模拟物采用二氯甲烷萃取目标化合物;橄榄油模拟物采用凝胶渗透色谱系统净化。样液采用Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱荧光检测器定性定量分析。结果表明:食品模拟物中10种荧光增白剂的线性相关系数均大于0.996,线性关系良好;不同添加水平的添加回收率范围在63.6%~99.6%之间;相对标准偏差范围RSD在2.4%~12.6%之间。     

高铜钼焙砂酸洗试验研究

对高铜钼焙砂的酸洗工艺进行了试验研究。试验结果表明,在终点pH值0.5、液固比2∶1、反应时间2 h和硝酸一次性加入条件下,铜的脱除率可达99%左右,钼损失率为19.42%,一定程度上实现了钼铜分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃

在对顶空气相色谱-质谱法和固体废物中挥发性卤代烃危害展开分析的基础上,本文采用顶空气相色谱-质谱法对35种挥发性卤代烃进行检测分析。从检测结果来看,运用该方法对35种挥发性卤代烃进行检测所得结果的相关系数均大于0.99,检查限为2~3μg/kg,加标回收率为70.8%~118%,可以获得较高的精密度。     

气相色谱法在右旋反式氯丙炔菊酯分析中的应用

文章建立了以邻苯二甲酸二戊酯为内标物、用气相色谱法测定右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。通过HP-5毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对氯丙炔菊酯和内标物进行了线性关系试验,满足定量分析要求,并对含有右旋反式氯丙炔菊酯的气雾剂和水乳剂进行气相色谱分离和测定,还进行了精密度试验以及准确度试验,结果均符合要求。