乙酸乙酯装置精馏系统的工艺优化

针对乙醛缩合法制乙酸乙酯的装置精馏系统中出现的因反应液中乙醛含量低而影响乙醛回收塔操作,以及因反应液中催化剂破坏液加入量不易控制而导致乙醇回收塔操作不稳定等问题,采取了暂时放弃乙醛回收,将乙醛回收塔顶液作为破坏液使用以稳定精馏系统操作等措施,确保产出合格乙酸乙酯成品。在此基础上,采取了从乙醛回收塔的塔顶回收乙醛,将侧线出料用作破坏液;使成品塔塔顶液全部回流,从侧线采出成品乙酸乙酯,加大塔釜液排放量并对其进行回收处理等一系列工艺优化措施,解决了因放弃乙醛回收而造成的成品乙酸乙酯质量下降和乙醛单耗上升等问题。     

优化MTBE(甲基叔丁基醚)1-丁烯工艺,提高1-丁烯产品收率

反应系统中醇烯比例和温度的有效控制,是影响1-丁烯产品收率的最重要的因素。在二段反应系统,甲醇量、精馏系统和排放损失的一系列的控制,是提升1-丁烯产品收率的最有效手段之一。本文就如何优化MTBE(甲基叔丁基醚)1-丁烯工艺,提高1-丁烯产品收率进行分析和研究,提出了优化开工和停工方案中的生产工艺的措施。     

改进精馏NQ206冷凝器

1.问题精馏二期TQ204塔馏出物料为醋酸乙烯(VAC)、醋酸甲酯(MeAC)、乙醛(ALd)、丙酮(Me2CO3)等,经NQ206A冷凝器冷凝后,液相大量醋酸甲酯和少量VAC进CC207槽,经PU207泵送4塔回流或送往CC212槽,气相进入二级冷凝器NQ206B继续冷却,冷凝液进入CC207。4塔馏出醋酸乙烯含量高、尾气多、温度高,馏出槽液位低,冷凝效果差。2.改进把NQ206A冷凝器液相出口管由DN50改为DN65,将NQ206A冷凝器气相出口管DN25向下     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

愈创木酚-邻苯二酚精馏塔的模拟和控制

利用Aspen Plus对愈创木酚-邻苯二酚精馏过程进行稳态模拟。通过优化设计,得出经济塔板数、最优进料位置、摩尔回流比、最优温度灵敏板等重要工艺数据。并进一步利用Aspen Dynamics进行动态控制模拟,研究进料流量扰动对精馏塔灵敏板温度、塔顶采出量、塔釜采出量、再沸器热负荷和产品组成的影响,模拟结果能够对精馏塔的现实生产与控制方法提供详实的基础数据和指导。     

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

2，4-二叔戊基苯酚合成工艺的研究

采用大孔强酸性阳离子树脂（A -35）催化剂进行了2,4-二叔戊基苯酚的合成工艺研究,考察了反应温度、进料空速、烯酚比以及反应压力对苯酚烷基化的影响。研究确定了适宜的工艺条件：进料的质量空速为0.6 h -1,反应温度为115℃,反应压力为0.6 MPa,在质量分数为30％的甲基叔戊基醚溶剂存在下,异戊烯和苯酚的物质的量比为1.5,在此条件下苯酚的单程转化率可维持在95％以上,总的选择性在95％以上。