共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
2.
介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
3.
《精细化工经济与技术信息》2004,(1):15
杂环系化合物是精细化工产品中一大类重要原料,N-甲基-2-吡咯醛是合成香料、医药和农药的重要中间体。以二氯乙烷为溶剂,经N-甲基吡咯与二甲基甲酰胺、三氯氧磷反应后,再用乙醚萃取制得N-甲基-2-吡咯醛。但这种方法乙醚损耗大,与二氯乙烷分离困难,实际生产时 相似文献
4.
对粗异戊烯的异构化工艺进行了研究。通过在反应原料中加入少量的叔丁醇,降低了磺酸基阳离子交换树脂催化剂表面的酸性,提高了催化剂对2-甲基-1-丁烯的吸附选择性,使粗异戊烯在异构化反应中的转化率保持较高水平,显著提高了2-甲基-2-丁烯的选择性,成功地开发了一种粗异戊烯异构化反应的新工艺。在对异构化反应研究的基础上,提出了可能的反应机理。 相似文献
5.
4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一。本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BT C进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。 相似文献
6.
7.
8.
9.
10.
《精细化工经济与技术信息》2004,(3):20
2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇是一种重要的中间体,用途极其广泛。其合成工艺国内未见报道。现介绍采用乙二醇一甲醚为溶剂,与金属钠取代反应,再与2-氯乙醛缩二甲醇缩合反应生成产品的合成工艺。 相似文献
11.
以2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入NaOH水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由10h缩短为1.5h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为99.8%,单杂0.04%,总杂0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于制剂过程中混合均匀。 相似文献
12.
《化工管理》2018,(3)
5-(苯甲酰氧基)六氢-4[(1E)3-羟基-3-甲基-1-辛烯基]-2H-环戊并[b]呋喃-2酮(简称15-甲)是生产15-甲前列腺素F_(2α)的重要中间体。15-甲前列腺素F_(2α)属于前列腺素类药物,在体内合成极微,天然资源少,其化学结构复杂,全合成工艺达32步化学反应,研究难度很大,目前仅有美、日、德、中少数几个国家能够完成。通过KS Bhide等制备15-甲的目前最新工艺与提高格式反应的温度试验的比较,结果表明:提高格式反应的温度后可以大幅提高产物含量,进行工艺优化后,粗品含量可提高15%,再经柱层析纯化,纯度可达到99.8%,并成功推广工业化生产,产率提高10%,优化后的工艺提高了原料的利用率和生产效率,降低了原料成本。 相似文献
13.
14.
15.
头孢呋辛酯合成方法研究 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,头孢呋辛酸为原料,碳酸钾(K2CO3)作催化剂,在0℃下滴加1-乙酰氧-1-溴乙烷,高产率合成头孢呋辛酯的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶溶剂等对反应的影响,在最佳条件下,头孢呋辛酯的合成摩尔收率超过90%。 相似文献
16.
在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。 相似文献
17.
为改善瓜尔胶与其他组分的相容性及耐盐性,以可生物降解的瓜尔胶为原料,过硫酸钾和亚硫酸钠为氧化还原引发体系,将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)接枝到瓜尔胶分子上。研究AMPS用量、引发剂用量、引发剂滴加时间、反应时间、反应温度、分散剂与瓜尔胶的质量比(浴比)、分散剂中乙醇质量分数等因素对接枝反应的影响,确定较佳反应条件。制得的磺酸基瓜尔胶衍生物胶液稳定,黏度较高,在质量分数为2%的KCl盐水溶液中黏度下降很小,具有良好的耐盐性。将其按一定比例与牙膏成分进行混合,其与牙膏组分的相容性好,膏体稳定且改善了脱尾现象,满足作为水性膏体黏结剂的要求。 相似文献
18.
19.
3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。 相似文献