吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0～200 pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%～110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。     

吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。     

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究

建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法,以检测水中的丙烯酰胺。通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化,发现在硫酸的加入量为5.0mL、反应时间为30min时可达到良好的效果,方法的最低检出限为0.02μg/L,回收率为98%~100%,精密度不高于9.9%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,适用于水中丙烯酰胺的测定。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

百菌清和溴氰菊酯的前处理工艺中鲜有对2种组分同时进行测定的方法,为优化萃取方法,研究建立了液液萃取-气相色谱法同时测定水中百菌清和溴氰菊酯,针对影响回收率的因素进行了试验,确定了氯化钠、正己烷用量及萃取时间。百菌清和溴氰菊酯的最低方法检出限分别为0.05μg/L和0.40μg/L,精密度分别为2.3%~13.2%和3.8%~9.1%。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

生活饮用水中挥发性有机物的几种检测方法

生活饮用水是人们生活中必不可少的部分,保证生活饮用水的安全性对于人们的身体健康来说至关重要。在本次研究中,我们针对生活用水中挥发性有机物的预处理以及相应的检测方法进行分析,在文章主要分析了吹扫捕集及静态顶空,固相微萃取等多种方法技术[1],并利用该技术对生活饮用水中挥发有机物进行检测,同时对生活饮用水中挥发性有机物的检测进展进行分析,并针对气质联用仪及气相色谱在具体使用中的参数进行优化分析。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定废水中甲硫醚

采用静态顶空气相色谱法,ββ-’氧二丙腈填充柱,火焰光度检测器(FPD),研究了气液体积比、平衡温度、平衡时间、ρ(NaCl)等因素对废水中甲硫醚测定的影响,建立了废水中甲硫醚测定的新方法,取得了0.02 mg/L的检出限、97.6%~103.4%的回收率和0.7%~2.0%的相对标准偏差。该方法简单,快速,准确。     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

余氯分析方法研究进展

综述了余氯的分析方法研究进展,对化学分析法、分光光度法、离子色谱法,以及在线监测方法的原理、测定条件、干扰因素及其消除方法、检测限线性范围及应用对象做了较为详细的论述。     

紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量

利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10-6~7.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

污水厂化验室工作的质量控制和质量保证

质量控制与质量保证是水质化验室工作的重要组成部分。在水质化验室的工作中,采用测定程序空白值、加标回收、平行测定等质量控制手段,从不同方面来验证方法的准确度和精密度。质量保证体系是化验室内部实施质量管理的法规,覆盖了样品采集、检测过程、仪器设备、人员素质等全部质量控制要素,从而保证化验室所获得数据的可靠性。