三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

二（三氯甲基）碳酸酯合成1，5-萘二异氰酸酯工艺研究

本文主要研究了二（三氯甲基）碳酸酯代替气态光气合成1,5-萘二异氰酸酯工艺,考察了物料配比、催化剂对反应的影响,并对合成工艺进行了优化。     

2，5—二氯—3—噻吩甲酸的制备

2，5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体，在药物制备中广泛应用，其制备工艺较多，现介绍以2，5-二氯噻吩为原料，在三氯化铝催化厂，合成中间体2，5-二氯-3-乙酰基噻，收率为93%，用该中间体和次氯酸钠反应制得2，5-二氯-3-噻吩甲酸，收率为87%，该工艺主要特点为原料易得，操作简单，反应收率高，催化剂较多可采用磷酸，硫酸，氧化锌，氟化氢，氯化锡，三氯化铝等，副反应少。     

1,4-丁炔二醇合成工艺及其催化剂发展概述

1,4-丁炔二醇是由甲醛和乙炔为原料,在催化剂的作用下通过炔化反应合成,因为其下游产物1,4-丁二醇是一种重要的化工有机原料,被广泛应用在医学、化工、石油等领域。而通过丁炔二醇加氢反应制取1,4-丁二醇占到了全球产量的35%以上,所以1,4-丁炔二醇合成具有其重要的价值。本文就1,4-丁炔二醇的合成工艺方法和所使用的催化剂发展做简要概述。     

受阻胺型光稳定剂的合成工艺及其性能研究

以羟乙基哌啶醇为原料，与丁二酸二甲酯进行缩聚反应，制得了分子质量2500～3500的受阻胺型光稳定剂GW-120。通过实验确定了合成工艺条件，并对反应机理进行了研究。实验结果表明：在原料羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯配比为1：1．1，催化剂添加量（质量分数）为0．3％～0．4％，反应温度为160～170℃，反应时间为4h的条件下，搅拌转速为300r／min时，可以得到分子质量分布较窄的产品。应用结果表明，添加GW-120光稳定剂的防老化薄膜的使用寿命能达到一年以上，性能指标与意大利蒙埃集团的Tinuvin622相当。     

2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺的合成

2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺（简称ADBA）是咪唑啉酮类除草剂的通用中间体，外观为白色片状晶体，合成ADBA的可行方法是采用2－氨基－2，3－二甲基丁腈（简称ADBC），经水解制备而得，水解可以在酸性或碱性条件下进行，但ADBC水解的最终产品是酸，酰胺只是其中间产物，经比较采用酸解方法比较合适，选用在硫酸体系中水解ADBC制取ADBA，通过控制反应条件，可使收率达到95％，纯度为96％。     

羟基乙腈直接合成法制亚氨基二乙腈的工艺研究

以羟基乙腈为原料,与氨进行氨解反应,制得亚氨基二乙腈,重点考察了原料配比、反应温度、保温时间和催化剂等工艺条件对反应的影响。实验结果表明：在羟基乙腈与氨水物质的量比为2∶1,催化剂添加量（质量分数）为0.4％～0.5％,反应温度100～105℃,氨水滴加时间50～60 min 及保温40～60 min 条件下,亚氨基二乙腈产品纯度可达到93％以上,收率达到77％以上。     

头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成

研究了头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成工艺,以丙酮和硫脲为原料,在碘催化下合成2-氨基-4-甲基噻唑,应用Vilsmeiar反应合成2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲醛,再经重氮化脱除氨基,得到头孢妥仑酯的侧链,总收率达30%。     

聚乳酸包装材料合成研究

环保包装产业正处于一个不断发展和进步的阶段,国内外对具有高安全性和生态效益的包装材料的需求也不断上升。聚乳酸（PLA）作为环保材料的一员,性能优良、用途广泛,具有不可估量的消费潜力和发展前景。本文对直接合成聚乳酸的方法进行了研究。采用红外表征及X射线荧光衍射（XRD）分析方法,分析了制备的聚乳酸结构,探讨了制备过程中催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚乳酸产率的影响。结果表明：在现有实验条件下,选用辛酸亚锡为催化剂,反应温度180℃、反应时间12～14h、辛酸亚锡用量n（I）/n（M）=0.005时,可得到高产率的聚乳酸。     

舒铂的合成工艺研究

本文对抗肿瘤新药苏铂的合成工艺进行了研究,采用顺式-二碘-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）为起始原料,先后与硫酸银和氢氧化钡复分解反应生成顺式-二羟基-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）,再与丙二酸反应生成目标化合物,该方法的产率在70%左右,操作简单,适合扩大规模生产。     

2，4-二叔戊基苯酚合成工艺的研究

采用大孔强酸性阳离子树脂（A -35）催化剂进行了2,4-二叔戊基苯酚的合成工艺研究,考察了反应温度、进料空速、烯酚比以及反应压力对苯酚烷基化的影响。研究确定了适宜的工艺条件：进料的质量空速为0.6 h -1,反应温度为115℃,反应压力为0.6 MPa,在质量分数为30％的甲基叔戊基醚溶剂存在下,异戊烯和苯酚的物质的量比为1.5,在此条件下苯酚的单程转化率可维持在95％以上,总的选择性在95％以上。     

双-（4-N，N-二甲基氨基苯基）甲烷的合成

双-(4-N，N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)是化学合成的重要精细化工产品中间体。应用广泛。目前合成工艺有多种，但都存在缺点、现介绍采用对氨基苯磺酸作催化剂的合成工艺。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

抗肿瘤药物庚铂的合成工艺研究

本文对抗肿瘤新药庚铂的合成工艺进行研究,采用顺式-二碘-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）为起始原料,与硝酸银复分解得到的水溶液经阴离子交换后得到顺式-二羟基-(4R ,5R )-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧戊环烷合铂（II）溶液,再与丙二酸反应生成目标产物。     

催化加氢制备对氨基苯酚提高纯度的研究

采用高压釜式反应器,以乙醇-水为溶剂,在压力0.2～2.5MPa、反应温度50～120℃、氢气气氛下,探究了Pd/C催化剂对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的产品纯度影响。结果表明:Pd/C催化剂具有良好的加氢制备对氨基苯酚反应性能,产品纯度随Pd负载量的增加呈现先增加后减小的趋势,Pd负载量为3%时产品纯度可达98.76%;实验探究出对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚最佳反应条件:当乙醇和去离子水之比为5:1,催化剂Pd负载量为3%,氢气压力为0.5MPa,反应温度为85℃时,催化剂负荷量为1/60～1/40,对氨基苯酚收率达98.5%,纯度达99%以上。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

厦大推出新型酯化反应催化剂

厦门大学经过多年研究,日前研制出一种用于酯化反应的新型催化剂。 该催化剂的优点是：在制备和应用过程中,几乎没有“三废”排放,不会腐蚀设备;在合成对苯二甲酸二异辛酯及其他催化酯化过程中,用量低于0．3%;单元催化酯化的时间短,在回流温度下约需5小时,为一般催化剂的1／4至1／2;稳定性佳,不易中毒,对试剂原材料要求不高。使用该催化剂,在对苯二甲酸（TPA）的催化酯化过程中,TPA的利用率几乎可达100％,过量的异辛醇可全部回收再利用,反应产物为浅黄色液体,其酸值在0．5毫克／克以下。该产品还可用作其他脂肪酸、芳香酸的酯化反应高效催化剂。     

超强酸催化剂MoO_3/ZrO_2-SiO_2的表征及活性评价

用浸渍法成功制得固体超强酸催化剂MoO3/ZrO2-SiO2,通过XRD、BET、TEM和DSC-TG等方法对其形貌结构和性能方面进行表征,发现此种催化剂主要以无定型形态存在且热稳定性良好。通过酯化反应找到它的最佳制备工艺条件pH值为10,陈化时间2h,活性物质浸渍2h后在850K温度下焙烧3h,活性组分的负载量为6%。     

4-（反-4’-正丙基环己基）环己基甲酸的合成

4-(反-4’-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)是一种重要的合成液晶材料中间体，这类液晶材料已成为高中档混合液晶材料不可缺少的有效组分。目前工业上生产3HHA的工艺存在着反应条件苛刻，操作危险性大，需用大量的催化剂，三废严重等缺点。现介绍以钌／碳为催化剂，在碱性介质中加氢合成的工艺。