白鲜皮饮片标准汤剂质量评价体系构建

为了提高白鲜皮配方颗粒的质量标准,采用15批白鲜皮饮片标准汤剂,建立了质量评价体系。第1次加入10倍的水、浸泡30 min、煎煮20 min,第2次加入8倍的水、煎煮15 min,以标准化工艺制备标准汤剂,采用HPLC法测定黄柏酮和梣酮的含量及指纹图谱。结果显示:15批白鲜皮标准汤剂中黄柏酮的转移率为25.08%~44.08%,平均转移率为34.79%,标准偏差为5.37%;梣酮转移率为22.63%~32.86%,平均转移率为27.94%,标准偏差为3.56%;出膏率为20.56%~34.42%,平均出膏率为29.05%,标准偏差为3.33%。采用中药指纹图谱相似度评价系统进行指纹图谱测定,得到共有峰10个,指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个峰。由此可知,白鲜皮饮片标准汤剂的制备工艺规范,样品质量稳定,指纹图谱相似度大于0.92,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制,并为白鲜皮饮片标准汤剂的应用和其他根茎类饮片的研究提供参考。     

基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱

为了使巴戟天配方颗粒的质量标准更加科学规范,通过对15批产自不同地区的巴戟天饮片进行标准汤剂的制备,以及对标准汤剂干膏粉进行研究,确定了巴戟天标准汤剂的出膏率范围;采用高效液相色谱法对主含成分耐斯糖进行了含量测定,研究了巴戟天配方颗粒的HPLC特征图谱分析方法,并对特征谱图中的水晶兰苷进行了指认。结果表明,在以流动相作为提取溶剂、甲醇-水(二者体积比为3∶97)为流动相的条件下,耐斯糖含量的转移率范围为73.21%～94.49%,标准汤剂出膏率范围为49.05%～55.87%。基于巴戟天配方颗粒的标准汤剂特征图谱研究方法严谨、可行,更加科学地阐明了配方颗粒与标准汤剂研究的一致性。     

佛手标准汤剂中两种成分的测定方法研究

为提高佛手配方颗粒的质量评价标准,利用佛手标准汤剂控制佛手配方颗粒的内在质量。以15批不同产地的佛手饮片为原料,制备佛手标准汤剂,建立含量测定方法,以柚皮苷、橙皮苷为指标成分,测定了15批佛手标准汤剂的相关含量。结果表明:柚皮苷、橙皮苷分别在0.025 1～0.125 5,0.160 5～0.802 3μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.27%和101.48%,重复性考察RSD值分别为0.78%和0.89%,12 h稳定性考察RSD值分别为0.59%和1.46%。所提出的方法能同时测定柚皮苷和橙波苷两种成分,节约了分析时间,提高了佛手产品的质量标准。     

基于UPLC指纹图谱的西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量相关性研究

为了实现西洋参配方颗粒全生产过程的质量控制,采用超高效液相色谱法(UPLC)对其饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱和量质传递进行了相关性研究。采用UPLC法测定18批西洋参饮片、标准汤剂、3批配方颗粒的指纹图谱、人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁总量,以K值和各已知成分的转移率作为量值传递的评价指标,结合相似度评价法研究三者的相关性。结果表明：西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现8个共有特征峰,并指认出5个成分,三者的指纹图谱与相应对照指纹图谱及三者对照指纹图谱的相似度均大于0.95,人参皂苷Rg₁,Re, Rb₁的转移率及K值趋势一致,量值传递稳定。西洋参饮片、标准汤剂、配方颗粒的化学成分基本一致,三者具有良好的相关性。研究所得可对西洋参配方颗粒的质量标准研究提供实验及理论支持,并为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供了参考依据。     

牛蒡子标准汤剂质量评价体系的建立

为了提高牛蒡子标准汤剂的质量标准,制备了15批牛蒡子标准汤剂,通过对牛蒡苷含量及指纹图谱的研究,建立了牛蒡子标准汤剂的质量评价体系。第一煎加入8倍水,浸泡30min,煎煮20min;第二煎加入6倍水,煎煮15min,经浓缩、干燥后制得标准汤剂,应用HPLC法测定牛蒡子标准汤剂中牛蒡苷的含量及指纹图谱。结果显示:15批牛蒡子标准汤剂中牛蒡苷的转移率为21.3%～33.3%,平均转移率为27.3%,出膏率为7.1%～11.3%,平均出膏率为9.4%;通过中药指纹图谱相似度评价系统,确定了11个共有峰,通过对照品指认出了5个色谱峰,分别为绿原酸、咖啡酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元。所建立的评价体系,牛蒡子标准汤剂制备规范,样品质量稳定,指纹图谱相似度大于0.94,对提高牛蒡子配方颗粒的质量标准具有一定的参考价值。     

桑叶配方颗粒物质基准研究

桑叶配方颗粒迄今尚没有统一的质量标准。为提升桑叶配方颗粒的内在质量,对其物质基准评价方法进行了研究。选取具有代表性产地的15批桑叶制备物质基准,采用高效液相色谱法,以芦丁、异槲皮苷、紫云英苷作为评价指标,确定桑叶物质基准的出膏率范围、标志性成分含量及转移率范围,采用超高效液相色谱法,建立物质基准UPLC特征图谱,并对其主要成分进行指认。结果表明:15批物质基准中,芦丁转移率为19.94%～34.05%,异槲皮苷转移率为11.67%～43.58%,紫云英苷转移率为10.73%～43.05%;物质基准特征图谱中,标定了14个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-(6″-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷、紫云英苷。所建立的基准评价方法为桑叶配方颗粒质量标准的制定及其后续大规模生产提供了数据基础。     

葛根水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5%冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃,咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷的检测波长为284 nm,香叶木苷的检测波长为380 nm。结果表明,薄荷配方颗粒中6种待测成分的线性关系、分离度、重复性均符合要求,各成分的平均回收率分别为99.19%,98.06%,100.45%,98.90%,100.17%,99.78%。不同厂家的薄荷配方颗粒中6种化学成分的含量存在一定差异。建立的HPLC分析方法简便、快速、准确,可以为薄荷配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

枳实标准汤剂质量研究

为更好地评价不同产地的枳实标准汤剂,建立了枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法。采用高效液相色谱仪与InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,对枳实标准汤剂中辛弗林含量、特征图谱进行了测定。结果显示,15批枳实标准汤剂出膏率均值为15.14%,范围为10.50%～19.91%,RSD为19.31%;辛弗林含量(质量分数)均值为9.07 mg/g,范围为5.92～15.21 mg/g,RSD为33.05%;辛弗林含量转移率均值为22.65%,范围为10.24%～47.70%,RSD为45.92%;15批枳实标准汤剂共确定7个共有峰,各峰相对保留时间均在±5%内,相对峰面积RSD均大于100%,相似度为0.655～0.936。这表明,不同产地的枳实出膏率、辛弗林含量及含量转移率较稳定;不同产地的枳实标准汤剂各成分间差异较大。经方法学考察认为,枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于枳实标准汤剂的质量评价,可为进一步深入研究枳实配方颗粒提供参考。     

瓜蒌配方颗粒指纹图谱研究

为了全面反映瓜蒌配方颗粒所含多种组分,明确瓜蒌配方颗粒HPLC指纹图谱的测定方法,对10批瓜蒌配方颗粒进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为GL Sciences公司InertSustain AQ-C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,对瓜蒌配方颗粒指纹图谱测定结果进行了相似度评价。结果表明,10批瓜蒌配方颗粒指纹图谱中呈现16个共有峰,相似度均大于0.960,表明瓜蒌配方颗粒具有良好的一致性;此外,在16个共有峰中指认出腺嘌呤、尿苷2个化学成分。瓜蒌配方颗粒指纹图谱反映了瓜蒌配方颗粒的多组分面貌,可为瓜蒌配方颗粒的多组分质量控制提供参考依据。     

杜仲不同炮制品配方颗粒的红外快速鉴别

为快速鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒,建立了红外光谱法,结合二阶导数光谱及二维相关光谱法,分析不同炮制品配方颗粒的光谱特征。结果表明:杜仲不同炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在1 603,1 514,1 420cm~(-1)处出现位置变化;在800~1 600cm~(-1)范围内,二阶导数光谱吸收峰有明显的强度、形状、位置变化;1 800~1 000cm~(-1)范围内,二维相关光谱差异明显。通过比较杜仲不同炮制品的红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速地鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒。     

基于相关性的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱研究

为更好地评价麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性,分别建立麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的HPLC特征图谱,使用Wondasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,分别得到10批麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的特征图谱,并进行关联性分析。结果表明,麻黄配方颗粒HPLC特征图谱中的13个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,11个共有峰可在饮片中得到追踪。经方法学考察认为,所建立的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性评价,也可为麻黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定车前子配方颗粒中3种成分含量

为实现对车前子配方颗粒多指标成分的质量评价,解决中药化学对照品分离难度大、单体性质不稳定、供应价格高等问题,建立了一测多评法同时测定车前子配方颗粒中的3种有效成分含量。以京尼平苷酸为内标物,建立与芦丁、毛蕊花糖苷的相对校正因子,测定其含量,同时采用外标法测定这3种成分的含量,比较两种方法的结果差异。结果表明:京尼平苷酸、芦丁、毛蕊花糖苷分别在0.804~8.040,0.172~1.720,0.158~1.580μg范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率分别为102.52%,102.00%和101.86%,RSD值分别为1.64%,1.06%和1.07%。一测多评法所得结果与外标法差异不明显,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可为车前子配方颗粒的质量评价提供参考依据。     

知母饮片、水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了考察知母饮片、水煎剂和配方颗粒之间化学成分的差异,采用HPLC法对三者的指纹图谱进行了相关性研究。选用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm,采集时间为100min,分别建立10批知母饮片、10批知母水煎剂与10批知母配方颗粒的指纹图谱。结果显示,10批知母配方颗粒HPLC指纹图谱的9个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0.95,从9个共有峰中指认出芒果苷,知母饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同。本研究所建立的指纹图谱方法重复性、稳定性好,可用于饮片、配方颗粒生产过程中的质量控制。