三模板剂法合成钛硅介孔纳米球

以十二烷基硫酸钠(DDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三嵌段共聚物(P123)为模板剂,以硫酸钛和偏硅酸钠为金属源,使用三模板剂法首次合成出钛硅介孔纳米球材料。用XRD,ICP,HRTEM,SEM,FTIR和低温氮吸附等多种手段对材料进行了表征。结果表明,所制备的钛-硅材料是介孔纳米球结构,球径约为2 000 nm。当n(钛)/n(硅)增加时,介孔孔径增大,比表面积降低。     

温和条件下介孔分子筛Co-MCM-41的烷基修饰和表征

在温和条件下,以二甲基二氯硅烷为烷基化试剂,在介孔分子筛Co—MCM-41孔道内进行甲基修饰,合成了无机一有机复合介孔材料,并且通过X射线粉末衍射（XRD）、元素分析和红外光谱对复合材料进行了表征。同时研究了溶剂,偶联剂量、反应时间等因素对反应的影响。     

直接合成法制备ZSM-5分子筛及其催化性能的研究

在不添加任何模板剂的情况下,通过控制晶化条件,仅凭Na+诱导晶体形成,采用水热合成法直接制备出ZSM-5分子筛,并对合成的样品进行X射线衍射、红外光谱照射、扫描电镜扫描,表明该分子筛具有典型的ZSM-5结构。该分子筛经转型后,通过TG检测其酸性,并用于环己烯水合制备环己醇反应,表现出良好的催化性能,反应4 h后,环己醇...     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

离子液体中ATRP法合成MCC-g-PGMA分子及其组装研究

在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中溶解天然纤维素,采用ATRP技术合成了微晶纤维素接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(MCC-g-PGMA)分子。研究表明:[AMIM]Cl对微晶纤维素有较好的溶解性。最佳ATRP接枝聚合反应条件如下:n(GMA)∶n(乙二胺)∶n(CuBr)为100∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为4.0h,接枝率可达50%以上,分子质量分布较窄。FT-IR和SEM测试表明:在微晶纤维素上接枝了PGMA,共聚物分子PGMA接枝到MCC后,改变了其表面形态。TEM观察发现MCC-g-PGMA在不同溶剂中可组装成不同形态,在药物载体方面具有明显的应用前景。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

介孔二氧化硅/石墨烯复合纳米片的制备及其医疗应用

肿瘤是目前人类生命健康最大的威胁之一，越来越多的纳米级药物运输体系被应用到肿瘤的治疗中。文章通过化学氧化法制备性石墨烯纳米粒片，以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三甲溴化铵(CTAB)为模板，氢氧化钠为碱源，制备了介孔硅包覆的石墨烯纳米片，可用于装载化疗药物阿霉素(DOX)。通过扫描电镜和透射进行表征，结果制备的介孔二氧化硅/石墨烯复合纳米片大小均一，分散性良好，为纳米药物运输提供了理论支持。     

微孔沸石分子筛在脱硫剂中的应用

微孔分子筛由于其优越的水热稳定性,科学家们考察了不同种类的微孔沸石分子筛应用于脱硫反应。微孔材料在自然界中分布广泛,是一种常用的微孔材料,它们是具有微孔结构的结晶度很高的硅铝基材料。目前已经很早可以通过人工合成的来获取。它们具有如下特点:均一分子级别的孔径(0.3～1nm),优秀的水热稳定性,良好的选择性以及反应活性。沸石分子筛在催化裂化反应或吸附反应等大量应用。除此以外,由于微孔分子筛具有良好的可改性特点,可以通过浸渍法或在合成过程中引入杂原子和通过离子交换等方式实现进行功能官能基团的嫁接,使得它们可以在催化裂化、吸附脱附、膜分离等领域发挥了不同的用途。     

烯烃歧化催化剂载体对歧化性能的影响

以SiO2(SBA^15、MCM^48和SiO2)和TiO2~SiO2(MTS^9)介孔分子筛为载体负载8%WO3合成钨基催化剂,研究载体对丁烯歧化制丙烯性能的影响以及载体对丁烯转化率和丙烯选择性的影响。以SBA^15、MCM^48和SiO2为载体时,催化剂的丁烯转化率在30%~37%之间;以MTS^9为催化剂载体时,丁烯的转化率高达到37%~42%。对所有使用的催化剂进行多种技术表征。结果表明,活性组分在各种载体上的分散度不同,载体MTS^9具有更好的分散能力,表面活性物种数量最多,催化剂WO3/MTS^9的歧化性能最佳。     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

VC聚磷酸酯的合成

为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1.1,w(催化剂)为10%、溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。     

饲料级硫酸铜生产新工艺的研究

介绍了以黑、赤铜矿石为原料 ,采用湿法生产饲料级硫酸铜的新工艺。经过正交试验确定的优化工艺条件为 :n(Cu)∶ n(NH4 HCO3 )∶ n(NH3 ) =1∶ 1 .1∶ 1 .3 (mol) ;m(净化剂 )∶ m(杂质 ) =1∶ 2 ;反应时间为 3 h;产物收率为 96 % ,产品质量达到 GB82 49-87饲料级标准     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

厌氧氨氧化反应器的启动与运行研究

将具有厌氧氨氧化活性的污泥与厌氧颗粒污泥按2∶1比例混合,作为接种污泥,成功启动了厌氧氨氧化反应器,并讨论了容积负荷、溶解氧对反应器运行的影响。试验表明厌氧氨氧化反应器具有良好的耐容积负荷冲击性。当氨氮容积负荷、总氮容积负荷从分别平均为32.78 mg/(L.d),78.62 mg/(L.d)提高到分别平均为78.55 mg/(L.d),180.16 mg/(L.d)时,氨氮、总氮去除率从分别平均为71.20%,66.65%经小幅下降后回升到分别平均为62.11%和56.59%;试验进水存在溶解氧时,NH4+-N去除量与NO2--N去除量的实际比值(1∶1.27)高于理论比值1∶1.32),厌氧氨氧化反应器内同时发生好氧氨氧化反应和厌氧氨氧化反应,厌氧氨氧化反应为主导反应。