高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

反相高效液相色谱法快速分析紫脲酸

为了给咖啡因生产中的亚硝化反应、还原工艺提供准确的中间体检测数据,寻找紫脲酸含量快速分析方法,利用反相高效液相色谱法,通过进行紫脲酸样品波长选择实验、系统适用性实验、定量摸索实验、精密度实验、线性实验,确定了检测波长和紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性关系。在15.80~188.60mg/L范围内,紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性方程为y=71.785x,相关系数R2=0.999 8,表明紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间具有良好的线性关系。使用反相高效液相色谱法能准确、快速检测紫脲酸样品含量,及时对还原反应进行过程监控。     

脲甲醛（UF）缓释肥料的生产与应用

脲甲醛为化学类型缓释肥料，由尿素和甲醛缩合而制成。本文主要介绍了脲甲醛的性质、用途和发展简史、以及脲甲醛缓释肥料的生产与应用。     

基于葫芦脲为主体分子自组装构建囊泡分析

葫芦脲是一类由苷脲与甲醛经过特殊的化合反应而形成的大环分子,具备优秀的分子识别性能及配位性能,在隔离、催化、医药、互锁分子及超分子体系构建等领域有着广泛的应用,当前被大量用于进行超分子结构的构建。以葫芦脲为主体的分子,在水中可以通过自行的组装形成囊泡结构,将葫芦脲为主体分子,通过自己的组装构建囊泡,形成一种纳米胶囊,然后通过加入过量药剂,形成一种新型的药物载体,文章主要对葫芦脲为主体分子自组装构建囊泡。     

N—（2，6—二氟苯甲酰基）—N′—（2，4—二氟苯基）脲的合成

N-（2，6-二氟苯甲酰基）-N′-（2，4-二氟苯基）脲比类似化合物具有更高的杀虫活性，只需浓度为3ppm就可达到90%～100%的杀虫效果，且选择高、是一种具有广泛应用前景的杀虫剂，现介绍以2，6-二氯苯腈为原料，经氟化、水解、酰化和加成等步骤合成N-（2，6-二氟苯甲酰基）-N′-（2，4-二氟苯基）脲的方法。该方法原料易得，操作方便，无污染，且产率高达72%。     

茶籽油制备高纯度油酸的工艺研究

文章以商品茶籽油为原料制备得混合脂肪酸,再对混合脂肪酸进行脲包处理纯化其油酸。为进一步提高油酸纯度,进行二次脲包试验。结果表明:第二次脲包试验在尿素用量为20g、包合时间4h、包合温度10℃时,效果最佳,油酸纯度提高至98.51%,且完全去除饱和脂肪酸。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

脂肪族取代脲的合成研究

脂肪族二取代脲是一种绿色环保的合成碳二亚胺的前体.本文主要论述了利用脂肪伯胺和三光气反应合成对称的脂肪族二取代脲以及利用伯胺和N,N'-羰基二咪唑合成不对称脂肪族二取代脲的方法.该实验方法简单,时间短,产率高,具有很高的理论和实际应用价值.     

格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择

高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。     

偶氮二甲酰胺发泡剂及其相关原料生产工艺专利技术综述

偶氮二甲酰胺是发泡剂领域常见的发泡剂,联二脲是偶氮二甲酰胺非常重要的中间体,联二脲通过氧化可以制备得到对应的偶氮二甲酰胺。文章对近年来相关专利中的工艺进行综述,分析了联二脲制备和偶氮二甲酰胺制备以及改进的方向,对近几年重点专利技术进行了总结分析。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

提高硫代硫酸钠标准溶液稳定性研究及改进措施

文章以硫代硫酸钠标准溶液稳定性的影响因素着手,从配制、标定、贮存与使用等方面进行研究并改进,旨在提高硫代硫酸钠标准溶液的稳定性和浓度的准确性,以提高活性炭吸附—碘量法测定金含量的准确性和有效性。     

石家庄市冬季大气中TSP，PM10，PM2.5污染水平研究

为研究石家庄市冬季大气颗粒物污染特征,于2013年2月采集TSP,PM10,PM2.5样品,用重量法分析其质量浓度,并对其相关性进行分析。结果表明,用环境空气质量标准(GB 3095-2012)来衡量,石家庄市冬季大气颗粒物TSP,PM10和PM2.5的日均浓度超标率分别为57.9%,82.9%和81.6%;超标倍数分别为1.28,1.86和2.24倍,超标情况严重;TSP与PM10和PM10与PM2.5相关系数分别为0.748 9和0.760 4,相关性较好;ρ(PM10)/ρ(TSP)平均值为0.74,ρ(PM2.5)/ρ(PM10)平均值为0.61,表明PM10和PM2.5污染严重。     

新型杀虫剂——灭幼脲三号

新型杀虫剂——灭幼脲三号是一种取代苯酰基脲类有机化合物.化学名称1——邻氯苯甲酰基—3—(4—氯苯基)脲;其结构式:?此类化合物具有独特的杀虫机理,能抑制昆虫表皮中几丁质化合物的形成,从而导致昆虫不能正常蜕皮,变态而死亡.是生物生长抑制性杀虫剂.具有药效高、毒性小、低残留、残效期长,选择性强,略有     

硫代酯类抗氧剂含量的测定研究(化学滴定法)

本文提出了用化学滴定法测定硫代酯类抗氧剂含量的方法。采用冰醋酸和乙醇为溶剂,在强酸性条件下,以对乙氧基柯衣定指示剂,以溴化物-溴酸盐标准溶液滴定的方法,分析了8批样品,测得其含量在98.0%--99.0%之间,相对极差(n=8)为1.0%。     

石家庄市灰霾天气变化规律研究

以研究石家庄市灰霾天气的变化规律及成因为目的,为石家庄市灰霾天气的防治提供技术支持,根据石家庄市2011年气象局的观测资料以及石家庄市环境监测中心梯度站污染物浓度的监测资料,对灰霾天气与气象条件以及污染物浓度的关系进行了分析。结果表明,石家庄市灰霾天气日数的年代际变化非常明显,20世纪60年代初是灰霾日数最少期,80年代和90年代是灰霾日数急剧上升期,2000年以后灰霾日数有所下降。灰霾天气季节变化很明显,呈现出秋、冬季多(分别占全年的20.5%和53.5%),春、夏季少(分别占全年的15.2%和10.8%)的分布特征。静风、小风,低湿度以及连续的不降雨是造成灰霾天气的重要因素。石家庄市SO2,NOx,PM2.5和PM10浓度的变化与灰霾日的变化有很好的一致性(相关系数分别为78.4%,70.9%,77.3%和73.8%),灰霾日污染物浓度均明显高于非灰霾日,一年四季中以冬季灰霾日污染物浓度最高,秋季次之,夏季最低。     

阻燃剂生产现状与发展趋势

阻燃剂是合成高分子材料加工的重要助剂之一,目前消费量已经成为仅次于增塑剂的第二大品种,随着我国合成材料工业的快速发展和有关法规的不断健全,阻燃剂生产与消费展现出良好的前景。2001年我国阻燃剂总产能约为15万t,其中氯系阻燃剂75%、磷系(含卤化)约6%、溴系约7%;无机阻燃剂占12%。主要品种有42型、52型氯化石蜡,还有少量的70型氯化石蜡、多溴二苯醚、六溴醚、八溴醚、聚2,6-二溴苯醚、四溴双酚A及其齐聚物、磷酸烷(芳)基酯、氯(溴)化磷酸酯、氢氧化铝(镁)、三氧化二锑、红磷等。我国阻燃剂比例与世界发达国家和地区相比消费结构差距…     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

石家庄市环境空气中VOCs及恶臭污染特征研究

采用SUMMA罐采样-空气预浓缩-GC/MS,对石家庄市东北工业区10个环境受体点位30个样品中VOCs及恶臭污染物进行定性定量分析。结果显示,石家庄市VOCs及恶臭污染物检出物质的总质量浓度为639.8～1 403.8μg/m3,全市平均总质量浓度为1 019.2μg/m3。各点位硫化物含量最低,质量分数低于1.0%;卤代烃和芳香烃所占比例分别达到29.0%(质量分数)和21.3%(质量分数);烷烃和烯烃含量分别为17.8%(质量分数)和15.9%(质量分数)。将石家庄市各类VOCs平均浓度与国内外其他城市作比较,石家庄市的环境空气中VOCs的浓度处于较高的水平。根据石家庄市受体成分谱图显示,乙酸丁酯是成分谱图中含量最高的组分,所占比例为9.5%(质量分数),甲苯次之,含量为9.4%(质量分数),显示出乙酸丁酯和甲苯污染源对于石家庄市受体的重要影响。烷烯烃类中,C3—C5低碳数组分相对含量较高;在卤代烃的化合物中,二氯甲烷是含量最高的组分,所占比例为5.0%(质量分数)。     

卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺的离子色谱分离研究

通过对卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺分离条件进行优化,建立了离子色谱测定卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺含量的方法。方法考察了色谱柱、流动相浓度、柱温及流速等因素对3种离子分离度的影响,并对15种不同类型和焦油含量的卷烟进行了检测。结果表明：①甲烷基磺酸(MSA)浓度越低,分离度越高;随柱温升高分离效果显著改善;②流速对保留时间的影响较大,但对分离度无明显影响;③氨、甲胺、乙胺的回收率分别为91.5%～98.5%、88.0%～92.0%、84.0%～90.7%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④所选卷烟样品主流烟气中氨、甲胺、乙胺的含量范围分别为2.59～9.46、1.23～2.79、0.19～1.33μg/cig。