浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中两组分的含量

目的建立用RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中罗格列酮和格列美脲的含量。方法色谱柱为Thermo C18柱（4．6mm×250mm,10μm）;乙腈-磷酸二氢铵（用磷酸调pH3．0）=55：45;流速1．0ml／min;检测波长232nm,柱温（40±2）℃。结果马来酸罗格列酮进样量在3．2～4．8μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=15121x＋312．92相关系数为r=0．9994（n=5）;格列美脲进样量在1．6～2．4μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=5621x＋230相关系数r=0．9998（n=5）。结论该检测方法简便准确,可用于复方马来酸罗格列酮／格列美脲片的质量控制。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法，使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm，5μl）色谱柱，流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液，进行二元梯度洗脱，柱温30℃．流速0．8ml·min^-1，检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996），平均回收率为103．3％；洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998），平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

芒果苷对心肌缺血再灌注损伤TNF-a、MPO的影响

目的观察芒果苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤（MI／R）TNF-α、MPO的影响。方法50只SD大鼠随机分为5组即假手术组、缺血再灌注模型组、芒果苷10mg/kg、20mg／kg、40mg／kg剂量组、假手术组给予等容量的生理盐水腹腔注射,完成模型全部操作只穿线不结扎。芒果苷10、20、40mg/kg剂量组分别给予相应剂量芒果苷腹腔注射21天,末次给药后一小时用于实验。采用左冠状动脉前降支结扎40min,再灌120min建立在体大鼠MIR模型。放免法检测心肌组织肿瘤坏死因子（TNF-α）含量;检测心肌组织髓过氧化酶（MPO）观察中性粒细胞（PMN）浸润、苏木素-伊红（HE）染色观察心肌组织病理改受,透射电镜观察心肌超微结构的改变。结果与模型组比较,芒果苷各剂量TNF-α和MPO含量显著降低（P〈0.01或P〈0．05）。结论芒果苷对MI／R有保护作用、芒果苷可减轻心肌细织中性粒细胞浸润,抑制炎症因子释放。     

佛手标准汤剂中两种成分的测定方法研究

为提高佛手配方颗粒的质量评价标准,利用佛手标准汤剂控制佛手配方颗粒的内在质量。以15批不同产地的佛手饮片为原料,制备佛手标准汤剂,建立含量测定方法,以柚皮苷、橙皮苷为指标成分,测定了15批佛手标准汤剂的相关含量。结果表明:柚皮苷、橙皮苷分别在0.025 1～0.125 5,0.160 5～0.802 3μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.27%和101.48%,重复性考察RSD值分别为0.78%和0.89%,12 h稳定性考察RSD值分别为0.59%和1.46%。所提出的方法能同时测定柚皮苷和橙波苷两种成分,节约了分析时间,提高了佛手产品的质量标准。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5%冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃,咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷的检测波长为284 nm,香叶木苷的检测波长为380 nm。结果表明,薄荷配方颗粒中6种待测成分的线性关系、分离度、重复性均符合要求,各成分的平均回收率分别为99.19%,98.06%,100.45%,98.90%,100.17%,99.78%。不同厂家的薄荷配方颗粒中6种化学成分的含量存在一定差异。建立的HPLC分析方法简便、快速、准确,可以为薄荷配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

YCM-90HVA立卧转换加工中心故障处理

一台YCM-90HVA立卧转换加工中心,系统为FANUC18M,在使用过程中,突然出现1033 HEAD NOT INPOSITION报警,即头部未定位报警. 该故障分两种方式处理:①转头到位,信号不能检测.则调整检测开关,使X1010.4=1(卧式信号检测)或X1010.2=1(立式信号检测),按复位开关,报警信号即可消除.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

浅析数学含参问题的处理技巧

含参数学问题在数学中俯首即是,其处理技法各有千秋。本文给出该类问题与参数无关的处理技法,仅供参考。1运用定义技法充分利用数学中的直线或曲线的某些定义。如直线y-y0=k(x-x0)一定过定点(x0,y0),直线y=kx+b一定过定点(0,b)等可使含参问题与参数无关[1]。例1:若a∈R且a≠0,试证:直线ay=(3a-1)x+1恒过一定点。分析:将直线方程的一般式设法配成点斜式,由定义可知直线一定过某定点。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

甲硝唑中空栓的制备及质量控制

以混合脂肪酸甘油酯为基质制备甲硝唑中空栓和普通栓,通过紫外分光光度法测定2种栓剂含量及累积溶出度,并考察其体外释放速度。结果表明:甲硝唑检测质量浓度的线性范围为3~15μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.26%(RSD=0.85%);中空栓比普通栓释药速度快。     

离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

实验采用化学抑制型离子色谱法对复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量进行测定。利用该检测方法测定硼酸线性范围为4.1~203.6μg/mL(r=0.9999),回收率为100.7%。该方法准确、简便、快速,可用于硼酸的质量控制。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(续1)

硫化氢含量的测定 1 碘量法(CB/T11060.1-1998) 该法是一种化学分析方法,适用于天然气中硫化氢含量的测定,测定范围0％～100％,方法精密度见表7。GB/T11060.1-1998参照采用ASIND2725-80。同ASTM D2725相比,所用吸收液不同,而且检测范围扩大,并增加了相应的取样和分析步骤。该方法的原理为以过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢,生成硫化锌沉淀(反应式H_2S 2ZnAC=Zn_2S↓ 2HAC),然后加人过量的碘溶液氧化生成     

质量检验样本容量的选取

引言 在质量检验中,随机抽样检测产品的某种质量指标是否合乎要求,总体X服从0—1分布,即取得合格品时,X=1;取得不合格品时,X=0。若产品的合格率为P,样本为X_1,X_2,……,