3-甲基吡啶氯代衍生物的应用及技术进展

本文介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物：2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶等作为农药中间体的用途、合成方法及烟碱类农药的发展趋势。     

2,3,4-三氟硝基苯合成工艺新进展

2,3,4-三氟硝基苯是合成氟喹诺酮药物的重要中间体.介绍了4条工艺合成路线,按起始原料分,它们是:1)2,6-二氯苯胺法;2)2,6-硝基苯法;3)2,6-溴苯胺法,4是最近提出的新工艺技术,即以1,2,3-三氯苯作原料,通过硝化、氟化制得到产品.产品纯度达99%,收率为60%,这是一条较有发展前景的工业化合成路线,值得引起关注.     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

最新科技论文题录

有机化工产品 1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成 贾正桂等 2,6-二甲氧基萘的合成研究 魏东升等 2-溴-2,4-二氯苯乙酮的合成 孙娜等 CO_2加氢一步法合成低碳烯烃研究进展 刘业奎等 β-环柠檬醛的合成 和承尧等 苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

新型含氟液晶的合成与性能研究

2-氟-4-羟基苯甲酸在液晶材料的合成中具有重要作用和更多的优势。以3-氟-4-氰基苯酚为原料制备出了2-氟-4-羟基苯甲酸,经过醚化和酯化后合成出了一系列新型含氟液晶单体,采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、偏光显微镜（POM）、X射线衍射（WXRD）与差示扫描量热分析（DSC）等测试手段,对单体的结构和性能进行了表征。结果表明此类单体为热致互变液晶,并具有更宽的液晶温度区间和更好的液晶性能。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成及应用研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、吡氟禾草灵等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。综述了2-氯-5-甲基吡啶的7种主要合成方法:3-甲基吡啶氧化法、3-甲基吡啶一步氯化法、重氮化法、熔融盐法、苄胺环合法、环化法及吡啶酮法,并简单介绍了2-氯-5-甲基吡啶在农药和生物化学品合成中的应用、研发现状及发展趋势。     

抗抑郁药甲磺酸瑞波西汀的中间体的合成研究

甲磺酸瑞波西汀是用于治疗抑郁症的药品,（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-2-羟基-1-（4-硝基苯甲酰氧基）-3-苯丙烷（化合物Ⅱ）是其合成中的一个中间体。本方法以（2RS,3RS）-3-（2-乙氧基苯氧基）-1,2-二羟基-3-苯丙烷、对硝基苯甲酰氯为原料,以碳酸钾为缚酸剂,以二甲基二氯化锡为催化剂合成化合物Ⅱ。该方法反应条件温和,环保,适合于工业生产。     

2,4-二氯苯酚合成新工艺

研究了一种新的合成2,4-二氯苯酚的方法,以苯酚为原料,利用璜酰氯的高选择性进行氯化,产品含量达到99%以上,收率在95%以上。     

2,6-二氯重氮苯氟硼酸盐的生产及市场需求

介绍了2，6-二氯重氮苯氟硼酸盐的基本生产与合成方法、应用和基本生产工艺；对市场需求和前景进行了预测。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

异丁醛下游产品的技术开发

介绍了异丁醛下游产品－异丁醇、新戊二醇、甲基丙烯酸及其甲酯、2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇、甲乙酮、丙酮、合成香料等产品的技术开发和应用。为我国大型乙烯联合化工装置副产异丁醛的综合利用提供了参考。     

石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量

根据纺织品重金属检测标准（GB／T17953．1—2006）纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法操作规程．在人造酸性汗液条件下萃取出7种游离重金属,在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量。研究了具有代表性的Cu、Pb和Cr3种重金属的灰化温度和原子化温度曲线,实验表明,该方法的检出限为0．08--0．25pg,加标回收率93％-106．4％,RSD1．0％-4．2％。     

利用制溴废液生产高纯活性氧化镁的工艺研究

在总结国内高纯活性氧化镁不同生产方法的基础上,研究了利用制溴废液先制得优质氯化镁（MgCl2·6H2O）,再进行煅烧制取高纯活性氧化镁的新工艺,其工艺过程包括蒸发、保温沉降、冷却结晶、一次煅烧、洗涤、二次煅烧等。制得的产品具有纯度高ω（MgO）≥99％,低硫ω（SO4^2-）≤0．1％、低氯ω（Cl^-）≤0．1％、高活性且工艺简单、生产成本低等特点,便于工业化生产。     

双酚A型二醚二酐的制备

双酚A型二醚二酐(BPADA)是重要树脂聚醚酰亚胺(Ultem)的前体。以双酚A和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺为主要原料,经成盐、缩合、水解、酸化和脱水5步反应合成了BPADA,总收率48.0%。采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPADA较适宜的反应条件。所得中间体及最终产物通过熔点测定、核磁等手段进行了表征。     

硝酸分解磷矿粉生产硝基节酸磷肥

在硫资源缺乏且需要硝态氮的作物区,可以适当的发展硝基节酸磷肥。硝态氮能直接被作物吸收,属于速效性肥料,可用作追肥或寒冷季节作物施肥。不含重金属离子的废酸与磷矿粉混合后,作为硝基磷肥,既解决了废酸处理问题,又同时副产肥料。采用不足量的硝酸来分解磷矿,生产硝基节酸磷肥,综合分析,较佳的反应条件为磷矿粉与折纯硝酸质量比为1.0～1.2,烘干固化温度120℃左右,烘干固化时间8h。该方法处理后,矿粉分解率74.41%,所得硝基磷肥总养分为25.09%,其中有效磷17.55%,硝态氮7.54%。     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

氯乙酸的生产、应用与市场

概述了氯乙酸的生产和需求状况,列举了其在农药、医药等领域的应用,阐述了其生产方法,介绍了近10a来国内有关问歇式醋酸氯化法生产氯乙酸工艺的改进情况。分析了氯乙酸单耗高的主要原因,提出了从合成工艺、结晶工艺、物料回收及设备选用等方面降低单耗的若干措施并提出发展建议。