果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

高效液相色谱法测定食品中的双酚类物质

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法对包装食品中的9种双酚类物质含量进行了测定.双酚类物质包括双酚A、双酚A二缩水甘油醚、酚F二缩水甘油醚及其衍生物.固相萃取柱和液相色谱柱均为C18柱,荧光激发波长为227 nm,发射波长为313 nm.研究中评价了标准溶液的稳定性和检测方法特性.结果表明目标分析物在0.008～4 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.9971～1.0000之间,回收率在85%～110%之间,相对标准偏差≤9.4%,各目标分析物的检测限<0.06μg/L.     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的方法--高效液相色谱(HPLC)法和荧光光度计法.以80%甲醇提取样品中AFT,经免疫亲和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测.结果发现,两种检测方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求,且两者的结果基本一致.     

超声波辅助提取检测海红果中吡虫啉农药残留的研究

本研究依照GB/T23379-2009,用乙腈超声提取,提取溶液经过净化,基于高效液相色谱法(HPLC)进行快速检测。结果表明:最理想的色谱分析条件:色谱柱温度为30℃,流动相为甲醇∶水=70∶30(V/V),检测波长为270 nm,流动相流速为0.4 mL/min。该方法定量检出最小限度为0.05 mg/kg,标准曲线相关系数为0.999 2。因此,超声波辅助提取结合高效液相色谱技术是一个准确、迅速、灵敏度强的检测方法,可为果蔬中吡虫啉残留的快速检测做技术支撑。     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用

食品安全与人们的生活息息相关,要保证其安全,需要完善检测技术。其中,应用高效液相色谱-质谱技术可进行有效检测。因此,本文针对高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用做出了进一步探究,详细分析了高效液相色谱-质谱技术的应用意义、应用原理以及应用方式。     

高效液相色谱法测定辅食营养补充品中维生素B_1含量

采用高效液相色谱法检测辅食营养补充品中维生素B_1的含量。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和后酶解,水解液用活性人造沸石净化,净化液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。通过优化前处理方式调整衍生液浓度以及样品净化的方式,本方法标准曲线相关系数≥0.999,加标回收率在95.2%～99.0%,保留时间稳定且重复性好,RSD值为1.0%,衍生液浓度在40～60 g·mL~(-1),结果显示本方法适用于检测维生素B_1含量较高的辅食营养补充品,减少杂质干扰结果准确度高。