熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。     

ICP-OES同时测定机电产品中多种金属元素的研究

建立了同时测定机电产品中10种金属元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。通过优化仪器分析条件,采用各元素特征波长谱线定性,外标法以特征谱线强度进行定量。方法对不同金属元素的测定限（LOQ）在0.1～40mg/kg之间,回收率为89%～105%,相对标准偏差在0.95%～4.02%之间。方法简便、准确、灵敏、快速,回收率高、精密度好。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

ICP-AES技术在基于RoHS指令的重金属检测中的应用

随着等离子体技术的快速发展,电感耦合等离子体与原子发射光谱联用技术(ICP-AES)越来越多的应用在痕量重金属的分析中。其检测原理是在等离子体中,原子受到热能的激发而发射出特征谱线,根据特征谱线的强度与元素含量的线性关系进行定性定量。     

诺氟沙星栓剂的制备及质量检查

目的:自制诺氟沙星栓剂对其进行质量检查。方法:以甘油明胶为基质,用热熔法制备。用紫外分光光度法测定诺氟沙星栓剂的含量,以277nm为测定波长。结果:含量测定平均回收率为99.86%,RSD=0.50%(n=6)。结论:制备该栓剂工艺简单,所得制剂符合阴道栓剂质量要求。含量测定方法简便、快速,结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛

【目的】建立快速、准确并可同时测定食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛含量的方法。【方法】食品级磷酸样品直接稀释20倍后,用ICP—AES仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度,采用标准品加入法定量。【结果】本方法测定食品级磷酸中铜、镍、铅、镉、钛的测定低限为1mg／kg,锰的测定低限为0．1mg／kg。室间相对标准偏差RSD〈13％,各项回收率85%-112％。【结论】能够满足出入境检验检疫实验室以及企业产品质量把关对食品磷酸中多种金属含量的一次性测定的需要。     

荧光分光光度法测定饲料中二氢吡啶的含量

目的:建立荧光分光光度计测定饲料中二氢吡啶含量的方法。方法:以1%磷酸乙腈溶液为提取溶剂,采用荧光分光光度法在Ex 233 nm、Em 464 nm下测定。结果:二氢吡啶在0.05~1.00μg/m L浓度范围内与荧光强度度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 0,平均回收率为98.6%,检出限为0.013μg/mL,测定饲料中二氢吡啶的含量为0.10%~0.20%。结论:该方法特异性好,灵敏度高,简便快捷,可用于饲料中二氢吡啶含量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量

建立保健食品口服液中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法。通过单因素实验和正交实验对影响测定总蒽醌含量关键点进行分析,在520 nm波长处测定吸收度,平均加标回收率为105.25%。对实验中各个关键点进行了细化,方法简单,有较好的适应性,适用于保健食品口服液中总蒽醌的测定。     

基于紫外光谱法对不同品种蜂蜜糖含量的测定研究

蜂蜜中含有很多成分,其中总糖含量对蜂蜜营养及储藏时间影响较大,蜂蜜的质量优劣与总糖含量的高低息息相关。采用紫外光谱法测量蜂蜜中总糖含量,对实验条件进行优化,得出最大吸收波长在286nm处、加热最佳时间为8min、盐酸最佳用量是6mL。选市面常见三种蜂蜜进行实验,得出椴树蜂蜜中的总糖含量最高。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量的技术研究

目的:拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法——邻菲哕啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。方法:样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在pH值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。结果:通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量为5.0mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差为1%~5%。结论:所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

小龙虾中虾黄的食用安全性探讨

目的:研究小龙虾头胸部虾黄的食用安全性及营养性。方法:原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定重金属含量,全自动氨基酸分析仪测定酸水解后的氨基酸含量,气相色谱法测定磷脂中成分及含量。结果:虾黄中重金属含量在国家限制范围之内;虾黄内含有丰富的多不饱和脂肪酸,水解蛋白质后,含有较高含量的中性氨基酸及碱性氨基酸。结论:虾黄作为一种安全而又富含营养的农副产品,值得开发利用。     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

ICP-AES法测定不锈钢中元素

[目的]利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化ICP-AES的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。     

反相微乳液法制备EDTA-Tb掺杂SiO2粒子及其荧光特性

用反相微乳法制备了EDTA-Tb掺杂的SiO2荧光粒子.XRD、IR分析表明所得粒子为非晶态,EDTA中的羰基以双齿配位的形式与Tb3+配位,荧光粒子中存在Si-OH缺陷.荧光光谱分析表明,在277-396nm之间有一宽而强的Tb3+离子的激发谱带,240nm处的最强激发峰是由配体EDTA吸收能量,并将能量传递给Tb3+使之发出特征荧光所引起,在240nm光激发下,发射波长位于486nm(5D4-7F6)、544nm(5D4-7F5)、582nm(5D4-7F4)、620nm(5D4-7F3),掺杂的EDTA-Tb与SiO2摩尔比在1:120～1:15之间时,随着EDTA-Tb的掺杂量的增加SiO2粒子在发射波长为486nm、544nm、582nm、620nm时的最大发射光强度均呈指数增长.     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

原子吸收法测定食品中的铝

铝是常见的金属元素,经常会被食物发泡剂选用。食物中的铝含量超标会有害于身体健康,本文主要研究食品中的铝含量,通过采用原子吸收法测定铝含量,通过分析得出这种测定食品中铝含量的方法具有较高的精密度与准确度,而且方法简单,操作准确度高,适合于食品中铝含量的测试。     

硫酸苯酚法测定灵芝多糖肽胶囊中总多糖含量的研究

先用80％的乙醇提取单糖、低聚糖等干扰成分,然后用水提取多糖类成分。以苯酚-硫酸法显色,产生的橙黄色物质在490nm波长处有最大吸收。以无水葡萄糖为对照品,测定灵芝多糖的含量、线性范围、相关系数r为0.99934,平均回收率为100.3％。     

食用玫瑰花样品中铁元素含量的测定

采用邻二氮菲分光光度法测定食用玫瑰中微量铁的含量。本次实验中,邻二氮菲—铁有色配合物最大吸收峰的波长为510 nm,该有色配合物具有较好的稳定性,显色剂邻二氮菲的最适使用量为2.0 m L,该法测得福建南靖产食用玫瑰花样品中的Fe2+离子含量为67.26 mg/kg。     

基于冲激谱线检测的调制识别

现代卫星通信系统为满足传输速率和加密等要求,采用了多种复杂或高阶复合调制信号。为实现各类调制信号的检测与识别,信号之间不同类型谱的谱线分布是重要特征之一。在介绍常见通信卫星调制信号在不同类型谱下的冲激谱线特征基础上,提出了一种基于线性调频Z变换的冲激谱线检测方法,消除了离散频谱“栅栏效应”对检测值的影响。通过高次方谱和分数低阶循环自相关谱的区域谱线检测方法,构建特征向量进行分类设计,实现对常见通信卫星调制信号的分类识别。该算法在低信噪比、未知码元速率等先验信息的情况下具有较好的识别效果。