浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

ICP-OES同时测定机电产品中多种金属元素的研究

建立了同时测定机电产品中10种金属元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。通过优化仪器分析条件,采用各元素特征波长谱线定性,外标法以特征谱线强度进行定量。方法对不同金属元素的测定限（LOQ）在0.1～40mg/kg之间,回收率为89%～105%,相对标准偏差在0.95%～4.02%之间。方法简便、准确、灵敏、快速,回收率高、精密度好。     

抑制型离子色谱法检测蔬菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

本文建立了一种采用离子色谱法,抑制型电导检测蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。蔬菜样品经过一定的样品前处理后进样分析,选择的色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。该方法线性相关系数r大于0.999,实际样品RSD小于4%,回收率均在80%以上;亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.012μg/g和0.025μg/g;具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜,对环境友好等特点。     

线性规划Kalman Filter技术在电感耦合等离子体原子发射光谱数据处理中的应用

采用线性规划Kalman滤波技术处理ICP-AES的实验数据,以新息序列的平均平方和为评价函数,采用3次样条插值算法和二次插值寻优方法优化光谱扫描的谱线漂移,消除扫描过程中可能产生的波长定位误差;同时Kalman滤波过程以单一组份标准溶液的扫描信息为参比,从样品溶液的复杂测量信息,包括共存元素的光谱干扰信号、基体信号、背景信号和噪音信号中提取所需的纯净的分析信号,事先不需要考虑复杂的基体、背景及光谱干扰对滤波结果的影响,实现了分析信号中重叠谱线的光谱干扰得到了谱峰分离,消除了基体效应和背景干扰对测定结果的影响,而且滤波过程的新息迭代使测量过程不可避免带来的测量噪声得到平均,确保了滤波结果的准确性,Kalman滤波法的检出限CL,KF低于真实检出限CL,true20倍,也低于传统检出限CL,conv,甚至接近纯溶液检出限CL,sq.     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法对食品中9种合成着色剂的测定

本文建立了同时检测食品中9种合成着色剂柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红及赤藓红的高效液相色谱测定方法,通过运用固相萃取技术对样品前处理方法及仪器进行改进。该法中,9种人工合成色素线性相关系数均为0.999 9,检出限为0.016～0.19 mg·kg~(-1),加标回收率为85.1%～103%,相对标准偏差(RSD)为0.78%～1.29%。该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适合于同时检测食品中的9种合成着色剂。     

黄花菜中亚硫酸盐的测定

采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量,通过系列试验对样品的前处理,试剂的配制方法进行优化。结果表明:在最佳实验条件下,黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在1.0~60μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.85 mg/kg,回收率在92.1%~106.2%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简便快速,结果准确稳定。     

ICP-AES法测定不锈钢中元素

[目的]利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化ICP-AES的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。     

钠盐含量较高食品中钠的检测

目的:提高钠盐含量较高食品中钠检测结果的准确性。方法:采用火焰原子吸收光谱法选择330.3nm处的特征吸收谱线作为吸收线,测定含盐量较高的样品。结果:钠盐含量大于等于1%时,用次灵敏度的特征吸收谱线330.3 nm测定的结果更准确。     

顶空气相色谱法测定修正液中挥发性有害物质

建立了顶空气相色谱法,可同时测定修正液中烃类、卤代烃、苯系物三类共11种挥发性有害物质。方法检出限为0.03 mg/kg-0.23 mg/kg,平均回收率在86.6%-98.3%之间,相对标准偏差〈5%。通过对修正液样品的测定,结果表明样品中含有环己烷、甲基环己烷、四氯化碳、甲苯和二甲苯等物质。该方法省去了复杂的样品前处理,准确、可靠,可用于学生用品修正液中卤代烃、苯、甲苯、二甲苯等有机挥发物的测定。     

新疆哈密低品位铜镍矿选矿工艺研究

根据矿石性质,对新疆哈密低品位铜镍矿石进行了浮选分离研究,通过试验,调整、优化了工艺参数和工艺流程,有效解决了回收率低的问题,提高了资源利用率,镍回收率平均达到82％以上。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

旧机电产品中二噁英类多氯联苯的测定

建立了凝胶渗透色谱-流体自动净化系统净化-高分辨质谱测定电路板中的二噁英类多氯联苯（12种,PCB 77,81,126,169,105,114,118,123,156,157,167,189）残留的分析方法。样品冷冻粉碎后经索氏提取,再用凝胶渗透色谱和流体自动净化系统净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式（VSIR）对样品中的PCBs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法检测限可达到pg/g水平。12种化合物的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围指标性0.5～800 ng/g;内标回收率64.9%～103.8%;方法检出限0.1pg/g。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在p H值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸–乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果 RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1%~5%。所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

X射线荧光光谱法测定高岭土中氧化镁含量

将样品粉碎至300目后压片制样,直接用X射线荧光光谱仪测定,外标法定量。试验数据表明,在0-1.0%范围内,线性良好,RMS为0.02296%,品质系数K为0.036970.1%;平均回收率在90%-110%之间,相对标准偏差为0.915%。本法简化了样品前处理过程,缩短了分析时间,检测周期减少到20m in左右。