等电位间隔-电位滴定法连续测定谷物中脂肪酸值和氨基酸态氮值的实验

探讨建立等电位间隔-电位微量滴定法连续测定谷物中脂肪酸值和氨基酸态氮值的方法。试验结果得到该法对谷物脂肪酸值和氨基酸态氮值测定的平均回收率分别为98.5%和99.8%,日内RSD分别为0.6%~1.6%和0.8%~2.2%,日间RSD分别为1.8%和4.6%,测定务必日内完成,检出限分别为0.12 mg KOH/100g和0.16 mg N/100g,测定准确性较国标法更优。应用效果表明,本法具有不必每个样品的每次测定都进行繁琐操作工作的优点,且样品和试剂等测定耗材消耗量也显著减少,测定快速,节时省工,大大地降低了测定成本,效果令人满意。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中4种常见的重金属

本研究以一台新型的食品重金属快速检测仪为对象,通过对典型粮食品种稻谷中4种常见重金属Cd、Pb、As、Se的检测,研究了其快速筛查能力和测定的准确性、重复性、稳定性等指标。结果表明:当测试样品为稻谷时,该X荧光射线光谱型食品重金属检测仪其快速筛查能力,测试的准确性、重复性及稳定性能够满足日常测试的要求,与国标要求的AAS石墨炉法相比,在稻谷中Cd浓度的范围为0.10～0.60mg/kg,该设备检测结果与标准方法之间的相对误差≤20%。     

胶体金快速测试卡检测粮食中真菌毒素的应用

采用国家标准方法对脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮2种真菌毒素的胶体金快速测试卡进行了验证,从验证的准确性、重复性、稳定性方面看,真菌毒素胶体金快速测试卡能够满足快速筛选的技术要求,方法简便快捷,适合粮食收购环节现场快速筛选检测工作。     

糕点中酸价检测的不确定度评定

依据GB 5009.229-2016第二法冷溶剂自动电位滴定法,确定糕点中酸价测定的不确定度来源,建立不确定度评定方法,计算各分量的相对标准不确定度,测得扩展不确定度为U=0.042 mg·g^-1。糕点酸价测定中测量重复性及样品的不均匀性是产生不确定度的主要来源。     

稻米中镉的快速测定与验证

研究了固体进样电热蒸发原子荧光法(SS-ETV-AFS)与国家标准方法 GB 5009.15-2014《食品中镉的测定》之间的适用性,对2种测试方法的线性范围、检出限、精密度、准确性等进行了评价。通过数据比对,说明电热蒸发原子荧光法可满足稻米中镉的快速、准确测定的要求。     

温度对稻谷脂肪酸值测定的影响研究

脂肪酸值是判定稻谷储存品质的一个重要指标,通过在不同温度条件下测定同一样品的脂肪酸值,研究影响稻谷脂肪酸值测定的因素。仪器法测定的精密度高于手工滴定法,所以本研究采用仪器法测定稻谷中的脂肪酸值,以期为稻谷脂肪酸值的检测提供一定的参考。     

玉米脂肪酸值测定结果的影响因素分析

采用国家标准中玉米脂肪酸值的测定方法,通过对测定样品的粉碎细度、提取滴定时间、测定环境温度、标准滴定液配制时间及滴定速度等因素的探讨,总结了在检测过程中影响玉米脂肪酸值测定结果的因素,以及测定时需要注意的事项,为玉米脂肪酸值的测定提供参考。     

粮食脂肪酸最佳提取时间确定方法研究

本文通过对两种粮食脂肪酸提取方法最佳提取时间的研究,为不同种类的粮食测定脂肪酸值确定最佳提取时间,为粮食脂肪酸值测定提供多种前处理方法。选择3份同种类粮食的脂肪酸值梯度样品,在一定的提取条件下研究脂肪酸值随提取时间变化的规律。随着时间的增加,提取的脂肪酸也逐渐增加,当脂肪酸的分离提取达到充分状态时,脂肪酸的增加明显变缓,此时间即为最佳提取时间。研究结果表明,该方法确定粮食脂肪酸最佳提取时间准确性好,不同提取方法之间不存在显著性差异,该方法具有广泛的适用性,为确定粮食脂肪酸最佳提取时间建立了试验方法,为粮食检验和科技工作者研究新型脂肪酸值前处理技术提供了验证方法。     

对改进稻谷脂肪酸值终点判定条件的探讨

本试验对比谷物脂肪酸值的测定(GB/T15684-1995)操作方法,结果表明,在提取液中加100ml无CO2蒸馏水,同加50ml无CO2蒸馏水相比,酚酞指示剂pKHIn显色点更加容易捕捉,脂肪酸值检验结果更加接近实际含量,同时减少了目前因谷物脂肪酸值测定终点判定规定不同[显色差与见微红色(30s不褪色)]所产生的检验结果误差,有利于终点判定规定的统一。     

稻谷脂肪酸值测定的影响因素分析

脂肪酸值是反映稻谷品质劣变的敏感指标,是对稻谷储存品质进行判定的重要依据。为了准确测定稻谷中脂肪酸值,通过对会影响稻谷中脂肪酸值测定准确性的几个主要因素进行综合分析,总结其测定过程中的注意事项。     

粮食脂肪酸值检测方法改进

为提高粮食脂肪酸值检测工作效率、减轻劳动强度、提高检测结果一致性,对粮食脂肪酸值检测的国家标准方法在提取、过滤、转移、滴定及计算等方面进行了改进。结果显示,改进后的方法与国标方法检测的脂肪酸值均在国标允许误差范围内,具有较强的实用性和推广应用价值。     

ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价

建立用ICP-MS测定小麦中5种金属元素不确定度的评价方法。依据GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》的相关规定,分析实验过程中不确定度来源,分别评估称量、定容、标准溶液配置、样品空白、标准曲线拟合、测量重复性、加标回收率、仪器稳定性等因素对实验结果的影响。根据不确定度评价结果可知,铝、铬、砷、镉、铅5种元素的扩展不确定度分别为:0.21、0.028、0.040、0.033、0.025 mg/kg。影响该方法不确定度的主要因素是测量重复性、标准溶液的配置、仪器稳定性、加标回收率和标准曲线拟合。     

粮油水分测定新国标方法的确认

本文对GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》新国标方法在人员、仪器、环境等方面进行了确认,实验分别从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等操作细节进行分析确认,制定方法作业指导书。实验还对实验室内部使用的快速检测方法与新国标方法进行比较验证,结果表明在人员、仪器、环境等方面新国标方法满足实验室质量控制规范要求,检测结果准确可靠,实验室制定的快速检测方法和国标方法没有显著性差异,检测结果准确可靠。     

稻谷重金属镉含量测定——快检方法与国家标准方法的比对与分析

稻谷重金属镉含量的测定是粮食企业入库检验的必检项目,通过用快检方法与国家标准方法进行比对试验,找出影响快检方法检测结果的因素,从而提高快检方法检测结果的准确性和检测效率。     

酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法快速测定稻谷中的镉含量

本人研究利用稀硝酸直接浸取-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对方法的检出限、定量限、线性范围、重复性、准确性进行试验.结果表明：该方法相对标准偏差RSD（n=6）为2.6％～5.1％,检出限为1.2μg/kg.与国标GB/T 5009.15规定的石墨炉原子吸收分光光度计法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间,减少了污染.因此用酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

葵花籽中水分含量测定不确定度评定

依据《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)中第一法测定葵花籽中的水分。根据方法计算公式建立相应的数学模型,对葵花籽中水分的来源进行全面、细致的分析,通过对影响葵花籽中水分测定结果的4个不确定度分量μA(x)、μ(m1)、μ(m2)、μ(m3)进行量化分析,最后在实验中得出所测定葵花籽水分含量为6.82g/100g时,其扩展不确定度为0.06g/100g(k=2),进而得到了影响合成不确定度最主要的因素为μA(x),进一步保证了检测结果的准确性和稳定性。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定金丝菊中镉的含量

本文采用硝酸-过氧化氢混合溶液,使用全自动微波消解仪消解金丝菊代用茶中的重金属镉,定容后用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,镉的工作曲线相关系数>0.995,相对标准偏差<4.4%,国家标准物质测定值在标示值范围内,回收率为92.5%~106.6%。该方法快速、准确,能够满足日常食品中镉的分析要求。     

新鲜度脂肪酸值与稻谷储存品质的相关性

测定稻谷的脂肪酸值,是判定其是否可储存的重要指标,也可初步判断其新鲜程度。但测定脂肪酸值操作繁锁,对仪器、场地、人员要求高,成本大,时间长,不利于基层快速筛查。现通过稻谷新鲜度实验,验证稻谷新鲜度与脂肪酸值的相关性:新鲜度值越高,其脂肪酸值越低。稻谷的新鲜度值在60分以上,可以初步判定该稻谷宜于储存;稻谷的新鲜度值小于50分,初步判定不宜储存。这是粮食储存的快筛办法,也是加工企业签定稻谷新鲜程度的快捷手段。     

凯氏定氮法测定粮食蛋白质含量方法研究

对凯氏定氮法测定粮食蛋白质含量的3个国家标准检验方法进行了对比,研究了蛋白质测定的消化、蒸馏、结果计算等主要操作步骤对测定结果的影响,并对蛋白质含量的国家标准检验方法及质量控制回收率测定提出了建议,对保证蛋白质检测结果的真实可靠具有重要意义.     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。