高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量

目的建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,使用C18柱(Diamonsil ODS,200.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温箱35℃,以乙腈-水(24:76)为流动相,检测波长230 nm;流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量,连翘苷在0.0967~0.9670μg范围具有良好的线性关系;连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

HPLC法测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA的含量

目的探讨测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Extend C18(250.0mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(73:27)为流动相,柱温25℃,检测波长270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在0.1179~0.9432μg(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率为99.17%,RSD为0.23%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于冠心生脉丸质量控制。     

张掖市建设用地土壤石油烃残留研究

本文以张掖市20个重点企业(在产15个和关闭5个)为研究对象,按照重点企业污染调查布点方案,采集、分析土壤样品,并建立一种新检测方法来探讨污染物的来源和潜在风险.该方法首先进行快速溶剂萃取、带氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪检测,然后根据保留时间定性,使用石油烃标准物质外标法定量.结果显示,张掖市建设用地土壤石油...     

高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1的不确定度评定

采用柱后衍生高效液相色谱法测定油脂中黄曲霉毒素B1,对油脂中黄曲霉毒素B1测量的不确定度进行分析评定,分别对测定过程中样品制备、样品称量、测量重复性、标准溶液配置、样品提取、定容、检测方法以及仪器设备等影响因素进行分析评定.实验表明样品的均匀性、标准溶液的配制和提取回收率对测量结果的影响最大.     

反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苷含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6．0 mm i．d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明：水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8．00～200．O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0．9995),加标平均回收率为93.23％。方法操作简便、快速、准确。     

基于全程质量控制理念的杜仲颗粒特征图谱研究

为明确杜仲颗粒生产过程中水溶性成分的转移情况,提供更为全面的质量控制方法,采用HPLC法对杜仲饮片、杜仲叶饮片、标准煎液与杜仲颗粒的特征图谱进行了相关性评价。使用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,考察提取方式、提取溶剂及时间的影响。结果表明,选用超声提取方式,以甲醇作为提取溶剂,反应时间为20 min时获得的效果较好;在此优化条件下建立特征图谱分析方法,能够使得杜仲颗粒的药效物质基础与药材保持一致,样品质量稳定,制备工艺规范,几个特征峰可全部在饮片中得到追溯,各共有峰的相对保留时间小于0.5%。所建立的特征图谱专属性强,重复性好,可有效鉴别和评价杜仲颗粒的质量,为制定系列品种的全面质量控制方法提供参考。     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法探讨

本文介绍200Ⅱ型高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的精密度和准确度的试验验证。     

高效液相色谱法快速测定苏丹红Ⅰ的含量

苏丹红是一种化学合成染料,具有致癌性,在食品中禁止使用。目前,测定苏丹红含量的方法有GB/T19681-2005国家推荐方法。该方法较为繁琐、费时,且样品处理不当,苏丹红则不能完全被提取,影响检测结果的准确性。本文用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法