气相色谱法测定矿物岩石中二氧化碳的研究

本文以磷酸为溶剂，采用一种新的装置溶解矿物岩石样品，气相色谱法测定二氧化碳。测定的碳酸盐标样和硅酸盐标样中的二氧化碳的相对误差分别为０．２％和－４７％；相对标准偏差分别为１．０％和３．３％。该法简单、快速，不仅适于测定矿物岩石中低含量二氧化碳，也可以测定高含量二氧化碳。     

高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分※

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析.方法采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式.通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别.结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证.结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法.     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

甲醇气相脱水制二甲醚合成反应的模拟研究

以四川泸天化绿源醇业有限责任公司10万吨／年二甲醚装置合成反应系统为研究对象,用ASPEN PULS流程模拟软件,建立二甲醚合成反应器模型模拟计算,在此基础上进行了灵敏性分析,研究影响二甲醚合成生产的关键变量及对甲醇转化率的影响,将模拟数据结果与设计值和生产实际操作数据进行对照比较,为当前生产优化操作提供参考。     

食品安全风险监测工作中糖精钠假阳性样品的判别与确证思路

本文针对食品安全风险监测常规项目糖精钠出现的假阳性样本,采用多重手段识别并分离干扰物质,以得到准确的检测结果,并利用液相色谱串联质谱法对样本进行确证实验.试验表明,液相色谱法测定糖精钠仅利用保留时间进行定性,容易出现假阳性结论,需要采用保留时间结合全波长扫描光谱图初步判断其是否存在干扰物质,并改变流动相组成,使糖精钠与...     

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL.结果 显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在8...