高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式。通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别。结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法。     

凉粉草水煎液的高效液相色谱离子阱质谱分析研究

目的建立凉粉草水煎液化学成分的高效液相色谱离子阱质谱分析方法。方法凉粉草采用水煎煮,煎煮液采用高效液相色谱离子阱质谱对其主要化学成分进行分析研究。结果在优化的实验条件下,凉粉草水煎液的高效液相色谱质谱图中有16个明显的色谱峰,其中8个通过离子阱多级质谱进行了结构推测鉴定,5个通过对照品得到了化合物确证。结论高效液相色谱离子阱质谱是凉粉草化学成分分析鉴定的有效手段。     

高效液相色谱法对小柴胡颗粒剂黄芩苷含量的测定

目的分析高效液相色谱法(HPLC)对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量的测定。方法采用HPLC法对小柴胡颗粒剂中的黄芩苷含量进行测定。结果经过测定,小柴胡颗粒剂中黄芩苷的回收率为100%,RSD为0.96%。结论采用HPLC法可对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量进行准确测定。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素生物活性及检测方法的研究进展

1-脱氧野尻霉素是桑叶中含量千分之一的生物碱类成分,本文综述了目前研究报道的其降血糖、抗病毒、抗肿瘤等生理活性,以及测定其含量的四种分析方法：柱前衍生化高效液相色谱法、柱前衍生化反相高效液相色谱-荧光检测法、液相色谱-质谱联机检测法及高效液相蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）等。     

雷诺嗪应用于健康人体的药代动力学研究

目的研究雷诺嗪在健康人体中的药代动力学。方法选取8名健康志愿者作为研究对象,其中5名口服雷诺嗪缓释片,3名口服安慰剂,应用LC-MS/MS法(液相色谱-串联质谱法)检测每名受试者的血药浓度,并对药代动力学参数进行计算。结果雷诺嗪血药浓度线性变化范围在5.3~4000.8ng/ml内,定量下限值为5.3ng/ml,日间及日内精密度均<15%。药代动力学参数:CL为(0.104±0.047)L/h、V为(0.73±0.34)L、t1/2为(3.12±1.48)h、Cmax为(1.28±0.51)mg/ml。结论 LC-MS/MS法具有灵敏度高、操作便捷的特点,可用于检测雷诺嗪缓释片在健康人体中的药代动力学。     

25例对乙酰氨基酚中毒血药浓度测定与分析

目的 测定对乙酰氨基酚血药浓度协助临床医生进行诊断与治疗.方法 高效液相色谱法(HPLC)测定血浆中对乙酰氨基酚浓度.结果 16 例对乙酰氨基酚血药浓度达到中毒浓度.结论 高效液相色谱(HPLC)法能早期诊断对乙酰氨基酚中毒;减少误诊与漏诊.     

小柴胡颗粒的质量标准研究

目的探讨小柴胡颗粒质量标准的制定方法。方法通过对本院自行研制中成药制剂小柴胡颗粒中的甘草、黄芩、党参等成分应用薄层色谱法进行定性鉴别,同时对小柴胡颗粒中的黄芩应用高效液相色谱法测定其含量,从而制订符合生产要求的小柴胡颗粒质量标准。结果通过分析可知,小柴胡中的甘草、黄芩、党参的定性鉴别专属性较强、灵敏度较高;经高效液相色谱法分析可知黄芩苷平均回收率为99.52%,RSD=0.87%,样品数量为6。结论对小柴胡颗粒质量的制定标准符合生产要求,其定性、定量的操作方法简单,能准确、有效地测量小柴胡颗粒中黄芩苷的含量,实验重现性较好。     

高效液相色谱法测定蒙药色布茹-7中甘草苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定色布茹-7中甘草苷的含量。方法甘草苷含量分析采用高效液相色谱法。色谱条件:乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min。结果样品中甘草苷达到基线分离;结果甘草苷在0.09856~0.98560μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为98.5%(RSD=3.1%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确、具有实用性。     

不同产地桂郁金中吉马酮含量测定

目的 对桂郁金中的有效成分吉马酮进行含量测定,为科学评价和有效控制桂郁金的质量提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱美国Welch XB-C 18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙腈-水（70：30）,流速：1mL/min,柱温：35℃,检测波长：210nm,进样量：5μL.结果桂郁金的线性范围为14.9～84.5μg/mL之间,平均回收率为102.8％.结论 该方法稳定线好、可靠,可应用于桂郁金的吉马酮的含量测定.     

高效液相色谱法测定清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸的含量

目的对高效液相色谱法检测清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量的效果进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法固定相为C18硅胶柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min,波长为323nm。结果绿原酸的线性范围4.251～105.900μg/ml,r=0.9998,黄芩苷的线性范围9.223～203.700μg/ml,r=0.9999。实验的重现性、精密度良好,样品稳定性理想。结论经高效液相色谱法对清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量进行检测具有操作简单、快速、结果准确可靠、精密度与重现性理想,在清开灵注射液质量控制中具有重要作用,值得关注。     

高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量研究

目的 探讨高效液相色谱法在测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量中的应用价值.方法 为了有效控制丹皮酚软膏中主要成分丹皮酚的含量,本研究应用高效液相色谱法建立了一种测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的分析方法.结果 丹皮酚质量浓度为2.10~31.28μg/ml 范围内,丹皮酚的质量浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系.供试品溶液连续进样5 次的RSD(%)均小于1.0,重现性良好,符合高效液相色谱法测定含量的要求.样品溶液0 小时与8小时后峰面积无明显变化,供试品溶液8 小时内稳定.本品在相当于标示量的80%～120%范围内,测得丹皮酚的平均回收率为99.78%,相对标准偏差(RSD%)为0.65.表明该方法准确度良好,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.按照确定的高效液相的方法,对中试六批产品及市售品进行含量测定,结果显示中试六批产品与市售品中的丹皮酚含量相比,相对标准偏差(RSD%)为2.23.结论 该方法测定本品含量的重现性好,准确可靠,专属性强,灵敏度高,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的对高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分的效果进行分析探讨。方法色谱柱为ThermoODS2柱,流动相为乙腈(A)0.05%磷酸(B),流速为1.0ml/min,波长为280nm。结果经统计发现,香丹注射液中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A、紫草酸在试验范围内存在良好的线性关系,r均>0.9991,精密度均<1%,在48h内存在良好的稳定性,回收率均在98%～103%。结论经高效液相色谱-二极管阵列检测法对香丹注射液中丹参酚酸类成分进行检测的结果准确可靠,值得关注。     

冠心舒通胶囊中的药效成分采用超高效液相色谱-串联质谱法检测的可行性

目的 探讨采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分的可行性。方法 选取多批次冠心舒通胶囊进行含量测定,采用UPLC-MSMS法分析检测,熊果酸以外的10种成分均为多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）,熊果酸选择离子监测（selected ion monitor, SIR）,采用多元数据处理软件SIMCA 14.0对测定结果进行主成分分析,并评价其质量。结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸分别在适当的质量浓度内呈良好线性关系（r≥0.999 7）;加样回收率97%～100%。结论 采用UPLC-MSMS法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分不同批次药物质量稳定,且精密度均较高,能够从整体上综合评价药物质量...     

肉食品中β2-受体激动剂残留的常用筛选和确证方法

本文首先介绍了β2-受体激动剂的药理作用和对食品安全的影响,然后介绍了以酶联免疫吸附法为代表的常用筛选方法,和以气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用为代表的确证方法,最后对肉食品中β2-受体激动剂的检测进行了展望.     

振源软胶囊的制备工艺和质量控制标准

目的探讨振源软胶囊的制备工艺和质量控制标准。方法研究考察崩解时间、吸湿性、囊壳变化和基质流动性等因素,对振源软胶囊的制备工艺和基本处方进行了分析,同时,通过高效液相色谱法对人参果中的人参皂苷Re含量进行测定,并采用薄层色谱法对其中的人参皂苷Rgl和Re进行测定。结果人参果总皂苷为振源胶囊主要有效成分,约占总剂量的1/4,人参皂苷Rgl和Re能良好分离,且具有较为清晰的薄层色谱斑点。结论本次医学研究结果证实,振源胶囊目前的制备工艺具有较好的重现性和稳定性,能实现批量化的工业生产,准确、快速、简便的质量控制标准,有助于该药物生产质量的进一步提高。     

肾病综合征患者霉酚酸合理处方剂量的研究

目的探讨低白蛋白血症对霉酚酸药代动力学过程的影响,为肾病综合征患者霉酚酸合理处方剂量提供依据。方法 24例肾病综合征患者口服霉酚酸酯,采用2007年文献报道的高效液相色谱法对给药前和给药后不同时点的血药浓度进行监测,计算霉酚酸总浓度和游离浓度时间-曲线下面积(AUC)。结果血浆白蛋白<30g/L对游离霉酚酸的暴露量无明显影响,游离霉酚酸占总霉酚酸的百分数为3.5%,肾病综合征患者霉酚酸处方剂量不需要进行调整。结论通过霉酚酸血药浓度监测,将有助于医师选择合理的处方剂量。     

复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的含量测定方法研究

目的探讨复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的制备和质量控制。方法将非那雄胺和微晶纤维素混合后与溶解有坦索罗辛的乙醇溶液混合制粒装入胶囊中。盐酸坦索罗辛的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2mol.L-1磷酸二氢钾-0.2mol.L-1磷酸盐溶液=5:7:7(v/v),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长225nm。非那雄胺的含量测定也采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersC18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL.min-1,检测波长220nm。结果结论所用方法简单,易于操作,含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长为274nm。结果丹皮酚在0.046～9.200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r为0.9996),平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论本法简便、快捷、重复性好,可用于不同产地牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定。     

三重串联四级杆液质联用法测定人血浆中布洛芬浓度的不确定度评定

目的 评定三重串联四级杆液质联用法测定人血浆中布洛芬浓度的不确定度.方法 对该实验测定方法全过程进行分析,建立评定不确定度的数学模型,确定影响不确定度的各个因素并进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果 置信概率P为95％时,血浆中低(0.2202μg/ml)、中(5.504μg/ml)、高(22.02μg/ml...     

高效液相色谱法测定烟酸洛伐缓释片有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定烟酸洛伐缓释片有关物质检测方法。方法采用C18柱,以甲醇:0.4%磷酸溶液(80:20)为流动相。采用自身对照法对洛伐他汀的有关物质进行检测;以甲醇:0.05mol/l磷酸二氢钠溶液(磷酸调PH值至2.5)(10:90)为流动相,对烟酸进行有关物质检测。结果在建立的色谱条件下,洛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离。结论本法简便,准确,专属性强,符合有关物质方法学验证要求,适用于本品有关物质检测。