固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

SPE-ICP-MS同时测定高盐食品中15种稀土元素

本研究建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品中15种稀土元素。样品经微波消解,赶酸后用0.1 mol/L醋酸铵缓冲溶液调节pH值,通过Inertsep Me-1固相萃取柱,去除氯化钠等盐分,吸附样液中的稀土元素,再经2 mol/L硝酸洗脱后,进入电感耦合等离子体质谱仪测定15种稀土元素。本研究所建立的方法能降低盐分对检测的干扰,定量准确,适用于高盐食品中稀土元素的测定。     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱-串联质谱检验方法

本文对蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留的提取和净化效果以及液相色谱和质谱条件进行了研究,建立了检测蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留量的LC-MS／MS方法。10种氨基甲酸酯类农药的检出低限均为：10μg／kg,灵敏度远远高于现行国家标准;在1-100μg/kg浓度范围内平均回收率：椰菜为78．5％~105％．橙为80．3％~106％,相对标准偏差（RSD）：椰菜为4．55％～19．8％,橙为3．48％~17．7％。方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,精密度好,选择性强,有效地提高了工作效率,能满足蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测的要求。     

微波消解-原子吸收法测定各类食品中的铜

[目的]建立一次消化可同时测定铅、铜等多种金属元素,能有效缩短工作时间,降低劳动强度,提高工作效率,满足检验检疫系统快速、高效、准确的工作要求的方法.[方法]本文通过四因素三水平正交试验,统计分析确定各类食品中铜的最佳微波消解条件,结合原子吸收分光光度法测定食品中的铜.[结果]方法检出低限为0.5mg/Kg;平均回收率为93.5%～106.0%;室内相对标准偏差(RSD)为3.22%～15.2%,室间RSD为2.57%～17.6%;对大米粉和茶叶标准物质分别进行12次测定,铜测定值均在给定值范围内,RSD为3.19%和2.81%;用本法和国标法对奶粉、茶叶、咖啡、可可粉、罐头、糖果等几类样品分别进行平行试验,结果t=-0.577,P=0.574,表明两法的测定结果基本一致.[结论]方法简便快速,准确可靠,重复性及再现性好.     

X控制图在农兽药残留检测内部质量控制中的应用

阐述了X控制图在农兽药残留检测内部质量控制中的应用，介绍了实验室质量控制的内容、程序和X控制图的建立及运用。X控制图可以证实测量系统是否处于统计控制状态之中，检验测量过程中是否有明显的系统误差，同时还是建立数据置信限的基础。     

预包装食品标签的审核要求及常见问题浅析

预包装食品标签是食品安全内容之一,文章概括了我国预包装食品标签有关法律法规及相关标准,剖析了目前预包装食品标签一些常见问题,并提出进一步规范预包装食品标签的建议。     

高压消解法一次消解测定奶粉中11种金属元素

[目的]找到快速、有效、符合准确测试要求的消解奶粉的方法.[方法]采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化法.[结果]样品消解只需7～8h,试剂消耗量小,空白值低,无容器吸附、消化过程无沾污,回收完全.经对实际奶粉样品中11种元素进行检测和加标实验,其变异系数为1.38%～4.84%,回收率为92.0%～105%,检测低限能达到要求.[结论]该方法准确快速,符合测定要求.     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.