Study on Quality Standard Revision of Camptotheca Acuminata Decne

目的:研究修订喜树果质量标准.方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定.结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%.方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6).结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制.     

喜树果质量标准修定研究

目的:研究修订喜树果质量标准。方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定。结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%。方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R~2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R~2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6)。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中总人参皂苷的浓度

建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。     

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

介绍了离子色谱法测定水中氯化物的不确定度来源和各种影响因素的计算方法,最后得出样品测试结果为:C=(3.621±0.139)μg/mL,U=0.139μg/mL;K=2。各种不确定度分量中,曲线拟合不确定度是主要影响因素。因此,控制和降低曲线拟合不确定度分量,对于提高实验室的准确度有重要意义。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法

采用一种提取溴酸盐测定液的装置,将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag柱、H柱、C_(18)柱净化后,收集提取的测定液,采用离子交换色谱-抑制型电导检测器测定。结果显示,该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量,甚至高浓度的Cl~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)对测定也无显著性干扰,从而避免假阴性;Br0_3~-在0.5~100.0μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程为y=21 625.3x+452.7,相关系数0.999 9;检出限为0.05 mg/kg;平均加标回收率为88.5%~101.8%,相对标准偏差为0.91%~3.17%。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

三氯化锑分光光度法测定动物肝脏中维生素A含量

目的:建立动物肝脏中维生素A含量的测定方法。方法:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用产生蓝色物质,其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比,本研究于波长650 nm处测定在选定条件下测蓝色物质的吸光度,从而间接测定维生素A的含量。结果:维生素A在5~100μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R2=0.999 1,检出限为0.1μg/mL,相对标准偏差为2.14%~7.04%(n=6),并选择鸡肝、鸭肝和猪肝做样品加标回收率试验,回收率都在90%以上。同时,将该方法与高效液相色谱法做比较,两者测定动物肝脏中维生素A含量的方法指标基本一致,均符合食品检测标准的要求。结论:本方法操作简便,分析速度快,结果可靠,重现性好,可用于动物肝脏中维生素A含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖的含量

本文建立了HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖含量的方法。样品经70%乙腈水萃取和沉淀蛋白,反相色谱净化,采用C_(18)柱分离,流动相进行梯度洗脱,运用HPLC-ELSD进行定性和定量分析。结果表明:本方法的三氯蔗糖检出限为2.5 mg/kg,线性范围为5~100μg/mL,相关系数R2为0.999 91,回收率为92.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.95%。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的罗丹明B

用Waters 1525高效液相色谱仪、2475荧光检测器测定辣椒粉中的罗丹明B染料的残留量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,C18色谱柱为分离柱,甲醇和水为流动相,罗丹明B残留量在5~100μg/L与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5μg/kg。以辣椒粉为样品加入罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在85%~99%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~1.5%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱-荧光测定法

本文建立了水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱—荧光测定方法。样品用正己烷超声振荡提取,浓缩后甲醇溶解,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测。α-生育酚线性范围为0.01~25.00μg/mL,相关系数r=0.999 96,回收率为92.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)6.0%,方法检出限为0.005 mg/kg。该方法简便、灵敏度高、定性定量准确,适用于对水果汁饮料中α-生育酚的检测。     

化妆品中苯甲酸、山梨酸和水杨酸的测定

使用Sinochrom C18柱做固定相,甲醇和0.02mol/L乙酸铵(1585)混合溶液做流动相,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸和水杨酸,方法无对羟基苯甲酸酯的干扰,三种组分可实现基线分离,回收率在92.20%～114.00%之间,变异系数小于5%.苯甲酸、山梨酸和水杨酸的最小检测量分别为10ng,0.4ng和10ng;最小检测浓度分别为0.5μg/mL,0.02μg/mL和0.5μg/mL.     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

“双歧奶粉”对婴幼儿肠内细菌群及肠道内环境的改善作用

用从健康婴儿排泄物中分离到的短型双歧杆菌CT5066制成菌粉,同脱脂奶粉及Lactosu-crose混合后即为本实验用“双歧奶粉”,其中含短型双歧杆菌CT5066:10~8CFU/g、Lactosucrose:60mg/g(可分1～2次用40℃以下温水冲服) 给8名婴幼儿(1.0～6.0岁,离乳且哺乳期间为非母乳哺乳)每天服用25.0g。分别于服用前及服用1周后、2周后及服用结束1周后,检测服用儿肠内细菌群及腐败产物的变化。结果表明:双歧杆菌数由服用前的9.99±0.16(logCFU/g)升高到服用1周后的10.41±0.34,有意差显著;2周后的10.61±0.13,有意差十分显著。双歧杆菌数占肠内细菌总数的百分率由服用前的22.1±10.2％升高到服用1周后的38.8±11.4％及服用2周后的52.6±12.2％,有意差显著。腐败菌数亦显著下降,与服用前相比有意差显著。粪便中的短链脂肪酸尤其是醋酸(acetic acid)及乳酸量显著升高,分别由服用前的235.51±41.3(μmol/g)、77.15±44.4(μmol/g)升高到服用2周后的311.55±30.8(μmol/g)、115.12±24.2(μmol/g),有意差显著。粪便中的腐败产物显著降低,氨由服用前的348.21±76.5(μg/g)下降到服用2周后的176.42±62.1(μg/g),有意差十分显著;硫化物由服用前的10.17±4.5(μg/g)下降到服用2周后的6.21±2.1(μg/g),有意差显著。服用2周后粪便     

气相色谱法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用气相色谱法对市面黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量进行测定。黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)中色谱柱为HP-5(30.00 mm×0.25 mm,0.25μm),进样量为1μL,分流比为50∶1;进样口温度控制在200℃,柱温控制在170℃。结果表明:当EC质量浓度达到2~30μg/m L时,其能够达到最佳线性关系,r=1.000;EC加样回收率为89.67%,相对标准偏差RSD为3.99%;10种黄酒样品中,只有2种测出含有EC。由此表明,在黄酒EC测定中气相色谱法具有一定的应用价值。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇含量的研究

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。方法:采用HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇含量,色谱柱,C_(18)柱;流动相,乙腈水;波长,306 nm。结果:葡萄酒中白藜芦醇线性范围0.227~45.003μg,检测限、定量限分别为0.074 7、0.228μg/mL,平均回收率为97.10%,RSD为2.25%;精密度试验RSD均2.0%。结论:高效液相色谱法可作为葡萄酒中白藜芦醇含量的测定方法,其操作简单、准确度高,可在临床检验中推广使用。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。