高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs增塑剂污染情况的调查和分析

目的:初步调查浙江省某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs类增塑剂污染情况。方法:通过深入研究相关文献、国家标准和欧盟法规后,结合研究中PAEs类增塑剂含量及其特定食品模拟物迁移量检出情况,对其污染范围、程度及其安全性进行探索性调查。结果:在20批次的抽检容器中,PAEs类增塑剂DEHP、DBP和DIBP检出率分别为100.0%、35.0%和40.0%,检出量在0.10~57.70 mg/kg;在橄榄油模拟迁移试验中,5个样品中有DEHP检出,其迁移率最高可达15.4%。结论:PAEs类增塑剂在该地区食品用塑料容器的分布较广;通过特定食品模拟物迁移试验发现,在盛装高温油性食品时,PAEs类增塑剂会加速向食品中迁移,迁移量会超过相关标准限量,存在质量风险。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量

介绍了一种气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量的方法.用丙酮提取样品中的多效唑,减压蒸馏、弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定.最低检出限为0.02m/kg.添加浓度在0.02～0.5m/kg时,回收率为85%～106%,相对标准偏差0.113%～2.82%.     

气相色谱-质谱法测定蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的研究

样品中的杀虫脒用醋酸和氢氧化钠相继处理后水解成4-氯邻甲基苯胺,以液-液蒸馏提取器经水蒸汽蒸馏将4-氯邻甲基苯胺提取到异辛烷中,在用盐酸溶液提取后,于碱性条件下提取至正己烷中进行气相色谱-质谱测定.检测下限为0.005mg/kg.     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

气相色谱／质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡

建立了用气相色谱/质谱同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡的方法.样品经硼氢化钠衍生氢化、正己烷提取,再用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定.方法线性好、准确、灵敏,检测低限达0.005mg/kg,回收率在87.4%～96.3%之间.     

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱测定水果蔬菜中多抗霉素B的残留

建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01～0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%～111.2%,相对标准偏差为5.6%～10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中的挥发性组分

建立了顶空气相色谱法（Headspace chromatography）测定聚苯乙烯（PS）制品中苯乙烯、甲苯、乙苯、正丙苯以及异丙苯5种挥发性组分的方法,并对气相色谱柱、顶空提取溶剂、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。本方法对苯乙烯等5种被测组分的检测限均小于5mg/kg;回收率范围为79%-89%,RSD为4%-9%（n=6）,具有操作简单、快速等特点,能够满足对聚苯乙烯制品中苯乙烯等5种挥发性组分的分析要求。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

PET瓶装水中乙醛含量测定方法及含量影响因素

该文建立了顶空-气相色谱法检测聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶装水中的乙醛迁移量的方法,并对实际样品进行测定。该方法在16.00~800.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的回收率在90.44%~102.32%,相对标准偏差均低于4.00%。     

液相色谱法测定豆制品中防腐剂方法

分析使用液相色谱法检测豆制品中的防腐剂的具体方法。选定检测样品,将其经过热水提取,使用C_(18)色谱柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,235 nm波长下检测。观察检测的效果,并且对其检测结果加以记录。在豆制品中,其食品防腐剂种类达到7种,且7种食品防腐剂的加标回收率约在87.0%~99.6%,其相对偏差均小于5.0%,在0.1~50 mg/L范围内均具有相对良好的线性,其回归系数基本大于99.9%,检出限在0.2~0.5 mg/kg的范围之内。从本次研究结果可以看出,使用液相色谱法检测豆制品中的防腐剂含量相对简便、灵敏,重现性好,能够保证豆制品中的防腐剂残留标准的监测,因此,可以用于生产检测,保证豆制品的防腐剂含量安全。