离子选择性电极法测定牙膏中的氟含量

[目的]探讨TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和OH-离子的pH调节剂对氟离子选择电极测定牙膏氟含量的影响.[方法]进行不同条件、不同方法的对比实验.[结果]选用TISAB(I),用量控制在60～80mL,适宜测定的pH值为6～7,回收率为98.6%～104.00%,RSD＜2.7%.[结论]分析方法的准确度、重现性、线形关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,操作简便,可推广用于化妆品中氟含量的测定.     

对非标准方法SCIB D1108-1、SCIB D1109及SCIB D1405的验证探讨

[目的] 为缩短检验周期,找出一种简便快速准确的分析方法.[方法] 通过比对实验,将由原上海进出口商品检验局编的<进出口商品检验方法>一书中的非标准方法SCIB D1108-1、SCIB D1109、SCIB D1405与国家标准GB 6730.10-1986、GB6730.11-86、GB6730.1509-79方法进行比对实验.[结果] 经验证,两种方法的的测定结果无显著差异.[结论] 该非标准方法能快速、准确地测定铁矿石中二氧化硅、三氧化二铝、锰矿中二氧化硅(SiO2>1%)的含量.     

纺织品吸湿排汗性能测试方法的研究

[目的] 正确评价吸湿排汗纺织品的功能性、服用性.[方法] 采用芯吸高度和水分蒸发率法对纺织品进行测试.[结果] 随着Coolplus纤维含量的增加,织物的吸湿排汗功能增大,测试结果与产品应具有的客观性能效果和不同组分含量引起的性能变化规律一致,多次试验重现性差异小.[结论] 该方法操作简便,重复性好,能够反映纺织品的吸湿排汗特性,具有实际应用价值.     

ELISA与小白鼠生物法检测贝类中麻痹性贝毒的比较

[目的] 通过用酶联免疫(ELISA)与小白鼠生物法对麻痹性贝类毒素(PSP)检测结果的比较研究,选择适合于对贝类毒素进行快速筛选的检测方法.[方法] 应用ELISA技术对贝类产品中PSP进行了检测试验,对10类、52份贝类样品进行了PSP含量的定量检测,同时进行了小鼠生物法检测,以进行比较.[结果] 表明ELISA与小白鼠生物法检测PSP的结果吻合程度很好,但当PSP含量较高时,则结果存在一定差异,可能ELISA方法更适合于检测PSP含量低的样品.[结论] 采用ELISA技术对PSP进行检测,具有检测限低、特异性高及阳性结果与其他方法相一致等优点,非常适合于对贝类毒素进行快速筛选和定量检测.     

气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.     

ICP—AES分析方法精密度评定方法研究

[目的] 通过研究提出一种新的精密度评定方法,用于评定ICP-AES分析方法精密度.[方法] 通过对ICP-AES分析方法全过程的分析和研究,可将影响实验室内部精密度的诸多不确定因素归纳为样品称量不确定度、试样的化学处理到试液定容整个过程的不确定度和校准曲线校准被测试液浓度等三种不确定度,采用实验室内不确定度评定试验替代国家标准GB6379中的实验室间的协同试验确定测试方法的重复性和再现性.[结果] 采用本文提出的精密度评定方法,其评定结果与实际监测的精密度结果相符.[结论] 该方法简单、快捷、节约大量经费;评定出来的精密度与通过精密度协同试验得到的重复性r和重现性R值相当,与ICP-AES分析方法的实际精密度符合.     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用的方法对样品中的38种挥发性有机物进行了定量分析。定量过程中,采用内标法对待测挥发性有机物进行定量分析,确定了38种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。     

糖果中甲醛的危险性评估

[目的]对糖果中存在的甲醛含量对人体可能产生的暴露量进行危险性评估.[方法]根据人群每人每日甲醛平均摄入量与95%可信摄入量进行非致癌毒性、致癌毒性评估.[结果]人群甲醛的平均摄入量和95%可信摄入量均远低于每日允许摄人量(ADI值),甲醛诱发动物肿瘤剂量分别为平均摄入量和摄入量95%可信限的70万～350万倍和5.4万～74万倍.[结论]国内生产的糖果中天然甲醛含量与纯进口糖果没有显著性差异;由于实际在糖果中甲醛的检出量通常较低,因此对人类健康造成危害的可能性很小,目前国内市场流通的糖果是安全的.虽然没有明确证据证明通过进食而摄入的甲醛会令人患癌,基于甲醛是一种潜在致癌物,因此在食品中应禁止非法添加.     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

东宁口岸入境犬寄生虫感染情况调查

[目的]了解东宁边境口岸入境犬寄生虫的感染情况,更好地指导口岸防疫工作,防止传染病的传入传出.[方法] 采用粪便检查法、全身性蠕虫学剖检法对旅客携带入境犬寄生虫感染情况进行调查.[结果] 检获虫体6种,隶属于2纲5科6属.     

进口难溶铁矿石全铁含量的快速测定方法

[目的]在尽可能短的时间内出具铁矿石检测结果.[方法]在ISO9507:1990方法的基础上作了一些改进.[结果]简化了残渣处理步骤,检测速度提高一倍,大大提高了检验通关的速度.[结论]本法检测结果满足检验要求,可应用于进口铁矿石中全铁含量的快速测定.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

氨纶包芯机织物粘弹性研究

[目的]建立测定氨纶纬弹织物弹性的方法.[方法]参照GB6529-86标准,对4种纬弹织物进行分析比较,测得滞后系数滞后比、松驰比等参数指标.[结果]弹性织物在周期性交变应力作用下,具有应力与应变不同相现象,其变形具有时间效应或时间依赖性.且粘弹性能与纬纱中的氨纶含量呈正相关.[结论]粘弹性指标能够较好的反映氨纶纬弹织物的弹力特性,方法可靠、具有实际意义.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

ABS塑料中含溴阻燃剂前处理方法的探讨

[目的]建立一种测定ABS塑料制品中含溴阻燃剂的方法.[方法]采用能量色散X射线荧光分析法以甲苯为提取溶剂,索氏抽提法提取ABS塑料制品中的总溴,再使用X射线荧光分析法测定溴含量.[结果]X射线荧光分析法的精密度实验(n=11)的RSD值均小于5.0%.     

PLS—DANN算法-NIR光谱非破坏定量分析的研究

[目的]研究偏最小二乘(PLS)结合双人工神经网络(DANN)算法-近红外(NIR)漫反射光谱非破坏定量分析方法.[方法]以Cofrel药片为研究对象,设计了最佳的PLS-DANN模型,分别讨论了最佳波长范围、导数光谱以及输入层和隐含层节点数对预测结果的影响.[结果]用HPLC法的测定结果作标准,磷酸苯丙哌林浓度预测值的相对误差RE(%)＜0.14%,实现了对Cofrel药片中有效成分磷酸苯丙哌林的精确的非破坏定量测定.[结论]该方法不仅准确、可靠,而且为今后进出口商品在该领域方面的检验打下有利基础.