微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

高压消解-冷原子荧光光谱法稻谷中的总汞测定

粮食重金属含量问题已经引起了全人类的广泛重视，污染已严重影响了人类的生存。通过20份不同产地的水稻样品测定总汞的含量。采用高压消解，氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定，降低实验室成本，该方法检出限为0.008纳克每毫升，加标回收率为95.0%-105.5%，可以用于粮食中汞的含量测定。     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

ICP-MS测定火腿中多元素微波消解条件的正交试验优化

目的：为优化火腿的微波消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法测定火腿中7种元素的含量。方法：选用L9(34)正交表,以元素含量为评价指标,经过极差和方差分析后,确定最佳的微波消解条件。结果：在处理火腿样品时,微波消解的最佳条件为硝酸用量8 mL,最高温度180℃,保持时间10 min,压力3 MPa。经方法学验证,样品的加标回收率为94.8%～102.0%,相对标准偏差（n=8）≤5.3%。结论：该优化方法处理火腿样品节省时间、消解完全,能提高检测结果的回收率、准确度、精密度,满足火腿中多元素的日常检测要求。     

电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法检测土壤中的汞

建立了一种电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法,研究电热蒸发装置和原子荧光光谱仪的参数条件对汞测试灵敏度的影响。结果表明,汞净含量在0~20 ng时,相关系数优于0.998,检出限为0.004 1 ng,相对标准偏差2.16%,加标回收在94.2%~102.3%。该方法不需要对土壤样品进行前处理且快速、高效,可用于测定土壤中的汞。     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌

探索微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌的效果。采用微波消解仪微波消解大米样品,火焰原子吸收光谱法测定大米中锌元素的含量。选定硝酸和过氧化氢(2:1)消解体系,微波消解仪最佳消解程序为:120℃,5min,600W;200℃,10min,1 200W。优化仪器条件,标准曲线线性相关优于0.999,加标回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差为3.1%~4.2%,最小检出限为0.009mg/L。结果表明,该法具有操作简便、快速、准确、减少环境酸雾污染特点,可作为大米中微量锌的测试方法。     

高效液相色谱法测定绿豆糕中的脱氢乙酸

本文建立了绿豆糕中脱氢乙酸的高效液相色谱法快速测定方法,并采用测定绿豆糕样品加标回收率的方法对检测方法进行验证;同时探讨了流动相乙酸铵的pH值变化对脱氢乙酸峰形的影响.结果显示脱氢乙酸浓度与响应值之间的线性关系良好(R2=0.9999),样品的加标回收率为95％～100％,相对标准偏差为1.2％～1.7％;在流动相甲醇...     

乙基多杀菌素的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱法测定稻谷中乙基多杀菌素残留量的方法。样品经溶剂提取处理,经Pesticarb/NH2固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱、氮气吹干、流动相定容后,进HPLC分析测定。结果表明:乙基多杀菌素在50～500μg/mL范围内线性良好,相关系数达0.9999,在稻谷样品中3个加标水平的平均回收率为96.35%～98.9%,相对标准偏差为0.2660%～0.8225%。最后采用液质联用方法对目标化合物进行验证。     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

酸度计法测定调味品中的谷氨酸钠

目的:用酸度计法测定调味品中谷氨酸钠的含量.方法:样品经水溶解后,用甲醛固定氨基的碱性,以氢氧化钠标准溶液消耗量计算谷氨酸钠含量.结果:方法加标回收率为96.2％～103.0％,相对标准偏差为0.42％～1.29％.结论:该方法快速准确,适用于调味品中谷氨酸钠含量的测定.     

酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法快速测定稻谷中的镉含量

本人研究利用稀硝酸直接浸取-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对方法的检出限、定量限、线性范围、重复性、准确性进行试验.结果表明：该方法相对标准偏差RSD（n=6）为2.6％～5.1％,检出限为1.2μg/kg.与国标GB/T 5009.15规定的石墨炉原子吸收分光光度计法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间,减少了污染.因此用酸浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的：建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法：利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果：面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^-1,当加标浓度为2 g·kg^-1时,面包的加标回收率为76.08%～83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%～83.24%,相对极差约为4.1%。结论：该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密...     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法.优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、72Ge、209Bi作为内标元素来校正基体干扰.方法检出限为0.00044～0.07200 mg·kg-1,加标回收率为90.2％...     

气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量

本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。样品经丙酮提取,上清液经过净化、浓缩处理,外标法定量。样品中8种有机磷加标回收率为73.4%~88.2%,相对标准偏差为0.7%~3.7%,最低检出限达到6.9×10~(-4)~7.8×10~(-3)μg/mL。