乙酰丙酮分光光度法测定白石江水中甲醛显色条件的探讨

利用乙酰丙酮分光光度法测定白石江水中甲醛,通过探讨显色反应中各种影响因子之间的关系,设计以显色时间,反应温度和显色剂用量在三个因素三水平下进行9个试验,从中找出适宜的显色条件。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

废弃红茶中脂溶性茶绿色素的提取工艺研究

采用有机溶剂从废弃红茶中提取脂溶性茶绿色素,用紫外可见分光光度计测量吸光度方法,分别研究了提取溶剂、提取液料比、提取温度和提取时间对提取效果的影响,由正交试验得出最佳提取条件。研究结果表明:无水乙醇为提取溶剂,液料比为15∶1(mL∶g),提取温度50℃,提取时间30min时,脂溶性茶绿色素的提取率为12.57%。     

改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究

在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度、反应压力、反应时间、氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响。实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下:压力为0.5 MPa,在200 mL去离子水中加入15 g硅粉和0.4 g氢氧化钠,并控温度为160℃反应9 h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4 nm,收率为80.15%。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

用废旧电路板热解油制酚醛树脂

茂名学院研究人员在碳酸钙存在下,采用热解技术将废旧电路板中的树脂转化为富含酚的热解油,然后直接加入甲醛溶液反应制备热解油型酚醛树脂,实现了废旧电路板中树脂的再生,酚醛树脂的性能结构类似于氨催化的酚醛树脂。实验结果表明：在n（甲醛）：n（热解油）为1．8～2．1的条件下,无需外加催化剂,在60℃、80℃、90℃下分别反应30min制备的热解油型酚醛树脂的性能最佳,且可满足GB／T14732-93《木材工业胶黏剂用脲醛、酚醛、三氧氰胺甲醛树脂》中层压材料用酚醛树脂产品的相关标准。     

从糠饼中生产干酪素联产植酸新工艺

提出了利用糠饼提取干酪素联产植酸新工艺,实验确定了最佳操作条件：制取植酸,反应温度为１０５～１１０ ℃,反应时间为３ｈ,ｗ （盐酸）为３％ ;制取干酪素,浸解温度为６０ ℃,浸解时间为５ ｈ,ｐＨ值控制在１２～１３。     

活性纳米氧化铜的制备

以硫酸铜为原料,通过在反应中引入合适的助剂,采用沉淀转化法制备出活性纳米氧化铜产品。研究了助剂加入量、加碱时间、反应物的质量浓度、反应温度等因素对产品质量的影响,通过实验确定了最佳反应条件。经过产品性能检测,产品粒径达到了60 nm,满足了境外某公司对产品性能的要求。     

室内空气中甲醛浓度测定不确定度初探

通过对大气中甲醛的测定方法-酚试剂分光光度法(MBTH法)影响不确定度来源的分析探讨,以提高实验室分析测定室内空气中甲醛浓度的准确度.     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

抗坏血酸钙水溶液颜色检测方法的改进

为建立一种新的抗坏血酸钙溶液检测方法,使抗坏血酸钙溶液能够在分光光度计上稳定地检测吸光度,以其检测数据指导工艺参数的优化及对成品质量的控制,在制备抗坏血酸钙溶液时加入一种酸试剂,抑制溶液颜色的变化。结果发现,酸试剂的加入保证了抗坏血酸钙溶液吸光度的稳定性,测定结果反映了成品质量的真实情况。该方法灵敏度高,稳定性和重现性好。     

超临界流体技术制备中药超细粉体

颗粒细、药效好、用量少已成为现代中药制剂的必然发展趋势。利用近年提出的超临界流体辅助雾化过程成功制备出了中药复方肝炎制剂的超细粉体,系统分析了混合器压力和温度及进液速率对微粒形态、粒径和粒径分布的影响。结果表明:利用超临界辅助雾化过程,以水和乙醇的混合溶液为溶剂,可制备出粒径范围为1.0～5.0μm的复方肝炎超细粉体,且大部分粒子形态呈完整的球形。各影响因素对粒径及粒径分布均有不同程度的影响,其中混合器压力及溶液浓度对粒径及粒径分布的影响最明显,进液速率次之,混合器温度的影响较小。在操作范围内较为理想的工艺条件为混合器压力为14 MPa,温度为60℃,进液速率为4.5 mL/min。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

三次采油用聚合物黏弹性评价新方法

黏弹性是影响聚合物驱油效率的重要因素。在聚合物常规理化性能检测标准中,没有关于聚合物黏弹性的检测指标。采用CaBER毛细管拉伸断裂流变仪测试聚合物溶液流体丝直径随时间变化曲线,用Exponential模型对曲线进行拟合,拟合的松弛时间可以作为评价聚合物溶液黏弹性大小的技术指标。对水解聚丙烯酰胺、疏水缔合聚合物和高分子表面活性剂的实验研究证明,该评价方法具有样品用量少、操作简便、检测数据重复性高的优点。此外,对采用该方法所适用的聚合物溶液体系及实验条件进行了研究。结果表明:采用聚合物溶液浓度为500mg/L比较合适,在测试前需要对其进行过滤;实验温度应控制在45℃。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

微反应器制备纳米氢氧化镍的研究

以乙酸镍溶液和氢氧化钾溶液为原料,采用微反应器技术对制备纳米氢氧化镍进行了研究,实验中考察了反应物浓度、流速和反应温度对纳米氢氧化镍颗粒粒径的影响,并通过ZetasizerNano-ZS90激光粒度测定仪、D/MAX-2500X型XRD和SEM-4800-I型场发射扫描电镜分别对产品进行了表征。结果表明,制得的纳米氢氧化镍的粒径分布较窄,且平均粒径随反应物浓度提高而增大,随流速增大而减小,随反应温度的升高而增大。在室温条件下,乙酸镍溶液浓度为0.2mol/L,流速为8.68m/s时制得了近似球形形状、平均粒径为29nm,粒度分布窄的氢氧化镍纳米颗粒。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

钼蓝分光光度法分析测定空白脂质体中的磷含量

建立了空白脂质体中磷含量的测定方法,并进行了方法学验证。该方法采用钼蓝分光光度法,将样品用硫酸、过氧化氢消化,冷却后,加入显色试剂,用紫外可见分光光度计在波长822 nm处测定吸收值。该方法的线性方程为y=0.068 4x+0.008 6,线性关系良好(r=0.999 3),精密度为1.08%;显色后1 h内比色结果稳定,回收率为95.1%~103.2%。     

固定化氧化还原介体强化酸性红B生物脱色作用研究

考察了海藻酸钙固定化1,5-二氯蒽醌对偶氮染料酸性红B厌氧生物脱色的强化作用。结果表明,在不考虑各因子间交互作用的条件下,固定化1,5-二氯蒽醌强化酸性红B厌氧生物脱色的最适条件为温度35℃,pH值7.0～8.0,LB培养基。NaCl浓度对脱色过程有一定的影响;当初始染料质量浓度≤500mg/L,染料浓度不会成为1,5-二氯蒽醌强化酸性红B厌氧生物脱色的限制性因素。脱色过程中,随着脱色率的增加,体系氧化还原电位(ORP)不断下降。该研究可为介体强化偶氮染料生物脱色技术的实际应用提供理论基础。