气相色谱法检测牛奶中5种糖醇含量

本文优化了牛奶中多种糖醇类甜味剂含量测定的气相色谱方法.样品中的糖醇经水提取,净化、冻干脱去水分后进行乙酰化反应,生成的糖醇乙酸酯衍生物采用非极性DB-1柱、氢火焰离子化检测器(FID)进行分离、检测,以峰保留时间定性,外标法定量.结果表明,5种糖醇在0.01～1.50 mg·mL-1线性关系良好,回收率为97.1％～...     

常见人工甜味剂的介绍及其发展建议

人工甜味剂甜度高、无营养、热量低,已在食品工业中得到了广泛的应用,但人工甜味剂的安全性和有效性仍存在争议。本文介绍了糖精、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜和三氯蔗糖等6种常见人工甜味剂的代谢特征及检测方法,并对甜味剂的发展提出建议,为人工甜味剂的进一步合理开发和安全使用提供参考依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法。QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要。本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Qu ECh ERS方法,以GC-MS/MS检测41种农药的添加回收率、精密度和方法耐用性等指标。结果表明,GCB含量为15 mg时平均回收率总体在65%~110%(除百菌清和五氯硝基苯),相对标准偏差(RSD)在12%以下,在浓度0.005~0.5 mg·L^-1范围内方法线性良好,连续进样200针时,质控样各检测参数响应变化在±30%以内。证明该法适用于大批量样品前处理及GC-MS/MS分析,方法精密度、准确度、耐用性等指标表现良好。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。     

时间分辨荧光免疫层析法测定粮食中的黄曲霉毒素B_1

采用时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的荧光定量分析仪,对粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测进行了研究。结果表明,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg,不同水平的加标回收率在94%～108%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与该方法结果基本一致。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

如何延长葡萄贮存期

1.适时采收葡萄采收过早或太迟,均不耐贮存,判断果实成熟的指标对葡萄而言,最重要的是果汁的糖酸含量,一般果汁的含糖量为13%～20%,其糖酸比在2.5:1～3.5:1.葡萄采前不得浇水.为防止脱粒,可于采前15～45天,用2000～4000毫克/升比久喷洒;也可在采前15天喷16～100毫克/升青鲜素.     

食品中纳他霉素超高效液相色谱串联质谱检测方法研究

本研究建立了食品中纳他霉素残留量分析的超高效液相色谱串联质谱联用仪的检测方法。本方法中利用固相萃取技术PAX强阴离子聚合物混合模式交换柱对样品进行萃取和净化,使用Waters公司C_(18)色谱柱对目标化合物进行分析测试,结果表明,在1～100mg/L的浓度下,线性相关系数均大于0.99。本方法的检出限为0.5ng/mL,定量限为1.0ng/mL,在10～100ng/mL的添加水平下,回收率为85%～115%,RSD≤5(n=6),本方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可满足检测工作的需求。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密...     

葡萄重施钾 果实甜又大

葡萄是一种喜钾果树,在缺钾条件下,施钾的比不施钾的产量可提高12.5%～16.8%,含糖量由13.4%提高到17.8%,而且着色好,单果重量明显增加,同时葡萄的主要病害(炭疽病、黑痘病等)受到明显抑制。     

重庆璧山区某葡萄种植园土壤营养组分特征及评价

为了解重庆璧山区葡萄种植区土壤养分丰缺状况,本文以某葡萄基地土壤为研究对象,测定土壤酸碱度、有机质、全氮、全钾、全磷、有效磷、速效钾等7个指标,并对其进行了评价。结果表明,葡萄基地土壤pH值为4.30～8.48,平均值为6.14,酸性土壤与微酸性土壤占60.32%,略偏酸性;土壤严重缺乏有机质,缺乏和较缺乏等级占比达97.81%;土壤氮含量中等偏低,缺乏和较缺乏占比56.88%,土壤磷含量适中,土壤中钾含量丰富;土壤有效磷含量较丰富,速效钾在中等及以上水平的葡萄种植土壤样点数占总数的45%,含量适中。璧山葡萄基地土壤需调节土壤pH值、增施有机肥、配方施用氮-磷-钾肥,改善葡萄基地土壤养分状况。     

葡萄脯的制作方法

正原料选择加工葡萄脯所用的葡萄,成熟度要在九成以上采收为宜,最好选择淡色品种。剪穗淋洗剔除伤烂、病虫害果以及过生、过小的葡萄果粒,再将果穗剪成小穗。用流动的清水冲洗2～3分钟,然后用0.05%的高锰酸钾溶液浸泡3～5分钟,再用清水漂洗到水淡。摘粒热烫摘粒时不要摘破,将葡萄粒在沸水(约70℃)中烫1～2分钟,立即放入冷水中漂洗至凉。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

食品中总皂苷的测定方法改进

保健食品中总皂苷的测定方法存在标准曲线线性差、样品检测数据重现性差以及回收率偏低的问题。本文以该方法为基础,将样品提取液净化时的洗脱液由70%乙醇改为70%甲醇、洗脱液的浓缩方式由水浴挥干改为氮吹至干。方法改进后,检测耗时、标准曲线线性关系、样品测定结果重现性以及回收率明显改善。     

乙基多杀菌素的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱法测定稻谷中乙基多杀菌素残留量的方法。样品经溶剂提取处理,经Pesticarb/NH2固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱、氮气吹干、流动相定容后,进HPLC分析测定。结果表明:乙基多杀菌素在50～500μg/mL范围内线性良好,相关系数达0.9999,在稻谷样品中3个加标水平的平均回收率为96.35%～98.9%,相对标准偏差为0.2660%～0.8225%。最后采用液质联用方法对目标化合物进行验证。     

谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

气相色谱法在蔬菜中农药残留检测的实验研究

目的:了解气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用情况.方法:文章依据随机抽样原则抽取5份样品,将样品切碎后匀浆粉碎,并经超声提取处理.利用HP-5弹性石英毛细管柱,测定了样品中残留的有机磷农药、氨基甲酸酯农药含量.结果:在0.01～1.00μg·mL-1加标浓度下,有机磷农药具有良好的线性关系,回收率为85.0％～100...     

气相色谱-氢火焰离子化法测定茶叶中5种可溶性糖的含量

通过实验建立了茶叶中5种可溶性糖的检测方法,样品经硅烷化反应,气相色谱-氢火焰离子化法进行测定,内标法定量.本方法中5种可溶性糖的回收率在81.74％～100.55％,相对标准偏差在2.04％～9.49％,检测限在9.5～12.2 ng·mL-1.该方法回收率较高,精密度较好,达到了定量分析的要求,是一种简便、快速、实...