液相色谱在食品农药残留中的应用进展

结合农药残留分析的重要性,本文阐述目前农药残留检测的主要分析方法 -高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),并展望今后农药残留技术的发展方向。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法

目的:分析高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留同时检测的效果。方法:在当地农贸市场随机购买几种蔬菜,利用高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留测定,分析结果。结果:7种农药出峰顺序为涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威;7种农药回收率最低在74.6%,最高在107.6%,精密度均低于10%。结论:高效液相色谱法对白菜、黄瓜、番茄、辣椒和芹菜等蔬菜的农药残留检测明显,值得广泛应用。     

固相萃取及液质联用在茶叶农药残留检测中的应用

食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测定情况。     

超高效液相色谱串联质谱测定水果蔬菜中多抗霉素B的残留

建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01～0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%～111.2%,相对标准偏差为5.6%～10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量液相色谱-串联质谱检验方法

本文对蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留的提取和净化效果以及液相色谱和质谱条件进行了研究,建立了检测蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留量的LC-MS／MS方法。10种氨基甲酸酯类农药的检出低限均为：10μg／kg,灵敏度远远高于现行国家标准;在1-100μg/kg浓度范围内平均回收率：椰菜为78．5％~105％．橙为80．3％~106％,相对标准偏差（RSD）：椰菜为4．55％～19．8％,橙为3．48％~17．7％。方法快速简便,灵敏度高,准确可靠,精密度好,选择性强,有效地提高了工作效率,能满足蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定大蒜粉中呋虫胺的残留

本文用超高效液相色谱串联质谱法技术,对大蒜粉中的呋虫胺残留检测方法进行了探究。研究发现,呋虫胺在大蒜粉中的平均回收率为96.8%~100.5%,变异系数为0.8%~4.4%,最小检出质量浓度为0.005 mg/kg,结果符合残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

液相色谱在不同领域的应用

液相色谱由于具有较高的灵敏度、较快的分离速度、较强的分离能力、较高的分离度以及溶剂消耗少等优点被广泛应用于生活中不同领域的分析检测。本文简要介绍了高效液相色谱及超高效液相色谱在环境监测、食品添加剂、农药残留成分及化妆品安全检测等方面的应用。     

基质效应对蔬菜中18种有机磷农药残留检测的影响

目的:研究基质效应对蔬菜基质中18种有机磷农药残留检测的影响。方法:采用气相色谱-火焰光度检测法测定比较5种蔬菜基质中18种有机磷农药在0.025、0.100、0.400 mg·L~(-1) 3个浓度下的响应强度,考察其所产生的基质效应间的差异。结果:5种蔬菜基质中,18种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与蔬菜品种、农药的基团、极性等特性、农药浓度均有关,基质效应与基质种类、农药种类之间的相关性显著,低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应显著。结论:用气相色谱法测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。     

纯棉织物中42种农药快速筛查检测方法的确定

实验采用气相色谱串联质谱技术为检测手段,建立纯棉织物中42种常用农药残留同时检测的快速筛查和确证技术。用加速溶剂萃取作为提取方式,以正己烷为萃取溶剂,弗罗里硅土和PSA作为混合净化剂,无水硫酸钠为脱水剂,GC-MS/MS确证检测,内标法定量。该方法中42种常用农药的定量限均为0.01 mg/kg,回收率为60.7%～99.5%,变异系数为4.3%～10.1%。该方法稳定性和重复性好,定量限低,适用于进出口纯棉织物中农药残留的快速筛查检测。     

深圳市蔬菜农药残留分析

[目的]分析2007年深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,对比2006年的监测情况,找出农药使用的变化规律,为政府部门有针对性的监管蔬菜质量提供科学数据。[方法]2007年1到12月每个月共选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸市场,在每个超市、农贸市场中抽取蔬菜样品10个。采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。[结果]2007年共检测各种蔬菜样品6551份,蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。[结论]2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留;高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定盲样考核及结果分析

目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。     

样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用

本文简要介绍样品前处理技术和高效液相色谱技术的简单介绍,并通过浊点萃取结合高效液相色谱技术测定饮料中的赤藓红含量和固相微萃取结合高效液相色谱技术测定水体中的农药残留两个实验具体说明样品前处理技术和高效液相色谱在食品安全检验中的应用。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。