高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量研究

目的 探讨高效液相色谱法在测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量中的应用价值.方法 为了有效控制丹皮酚软膏中主要成分丹皮酚的含量,本研究应用高效液相色谱法建立了一种测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的分析方法.结果 丹皮酚质量浓度为2.10~31.28μg/ml 范围内,丹皮酚的质量浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系.供试品溶液连续进样5 次的RSD(%)均小于1.0,重现性良好,符合高效液相色谱法测定含量的要求.样品溶液0 小时与8小时后峰面积无明显变化,供试品溶液8 小时内稳定.本品在相当于标示量的80%～120%范围内,测得丹皮酚的平均回收率为99.78%,相对标准偏差(RSD%)为0.65.表明该方法准确度良好,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.按照确定的高效液相的方法,对中试六批产品及市售品进行含量测定,结果显示中试六批产品与市售品中的丹皮酚含量相比,相对标准偏差(RSD%)为2.23.结论 该方法测定本品含量的重现性好,准确可靠,专属性强,灵敏度高,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.     

紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂果实中总黄酮含量

目的建立紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂果实中总黄酮含量。方法采用超声法提取山楂果实中的总黄酮,采用紫外-可见分光光度法测定不同产地山楂总黄酮含量,检测波长为500nm。结果芦丁在质量浓度20-120μg/mL（r=0.9993）范围内与吸光度值线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD=0.3%（n=6）,来自8个产地的总黄酮含量在3.53%-4.12%之间。结论本方法简便、准确,重复性好,可快速测定山楂果实中总黄酮的含量;不同产地山楂总黄酮的含量存在一定差异,本实验可为控制山楂的质量提供参考依据。     

全自动消解仪 ——石墨炉原子吸收法测定宁夏不同产地硒砂瓜中硒含量的研究

利用全自动消解仪处理样品,采用石墨炉原子吸收法法测定了宁夏中卫市不同产区硒砂瓜中Se含量,同时采用自动进样原子荧光分光光度计做比对.研究表明,该方法简便、灵敏,适合于硒砂瓜中Se的批量测定.试验分析结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)在1.22%~3.31%之间,回收率在95.7%~104.1%之间,硒砂瓜不同产地中Se含量呈现一定差异.该测定结果为进一步探讨硒砂瓜中微量元素的含量及其功效的相关性提供了科学依据.     

丹参提取物中酚酸类含量的快速检测方法分析

目的对丹参提取物中酚酸类含量的快速检测方法进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法将丹酚酸B作为对照,经分光光度法在482nm处对丹参提取物中的酚酸类物质的含量进行测定。结果经统计,所建立的方法中,丹酚酸B在0.0782～1.0166mg内存在良好的线性关系,r=0.9997,回收率为100.93%,RSD为0.79%。丹参提取物中酚酸类物质的含量为19.58%。结论经分光光度法对丹参提取物中酚酸类含量进行测定时具有操作简单、迅速、结果准确可靠,在丹参中总酚酸含量测定中可发挥重要作用,值得关注。     

高效液相色谱法对小柴胡颗粒剂黄芩苷含量的测定

目的分析高效液相色谱法(HPLC)对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量的测定。方法采用HPLC法对小柴胡颗粒剂中的黄芩苷含量进行测定。结果经过测定,小柴胡颗粒剂中黄芩苷的回收率为100%,RSD为0.96%。结论采用HPLC法可对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量进行准确测定。     

HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13);流速为1.0ml/min,检测波长430nm,柱温为室温。结果大黄素在3.24μg/ml～32.4μg/ml,大黄酚在3.36μg/ml～33.6μg/ml,大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991;大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.87%、98.12%、97.67%,RSD分别为1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,可用于青鹏软膏的质量控制。     

不同产地和不同生长期辽细辛挥发油及其有效成分的含量测定

通过对不同生长期、不同产地的辽细辛进行了挥发油的含量测定,探讨其主要有效成分甲基丁香酚和黄樟醚在辽细辛药材中的变化规律,为评价辽细辛的质量,确定其最佳采收期和产地提供合理依据.按《中华人民共和国药典》中挥发油测定法对辽细辛地下部分进行了挥发油的含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚和黄樟醚进行了方法学考察和定量分析.结果表明,最佳采收期为9月,4年生桓仁八里甸子林下采集的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高、黄樟醚的含量较低,质量较好.     

高效液相色谱法测定蒙药色布茹-7中甘草苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定色布茹-7中甘草苷的含量。方法甘草苷含量分析采用高效液相色谱法。色谱条件:乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min。结果样品中甘草苷达到基线分离;结果甘草苷在0.09856~0.98560μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为98.5%(RSD=3.1%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确、具有实用性。     

反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量

目的建立采用RP-HPLC同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分(对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏)含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/l乙酸铵溶液(13:87,PH=3.0)。柱温为30℃,进样量为20μl,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。结果对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为2.05～205.0μg/ml、20.7～517.5μg/ml、5.1～102.0μg/ml、5.2～52.0μg/ml,线性关系良好;该方法的专属性、精密度、稳定性及平均加样回收率均符合分析测定要求。结论本文建立的RP-HPLC法方便快速准确,可用于同时测定复方氨酚烷胺片中4种组分的含量。     

心舒丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法改进

目的采用改进高效液相色谱法(HPLC)测定心舒丸中丹参酮ⅡA的含量。方法采用Kromasil-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0ml·min-1。结果丹参酮ⅡA在0.10～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为100.10%,RSD为0.58%。改进方法测定丹参酮ⅡA的含量,出峰时间更快,丹参酮ⅡA主峰与其他峰分离度和拖尾因子均符合要求;两种方法测定三批心舒丸中丹参酮ⅡA含量无明显差异。结论改进HPLC法测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量,具有较好的方法重现性,结果准确,可作为丹参酮ⅡA含量测定的替代方法。     

黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量测定的研究

目的建立黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定处方中盐酸小檗碱的含量。结果建立高效液相色谱法测定处方中的盐酸小檗碱含量的方法。盐酸小檗碱的进样量在10~100μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为102.01%,RSD为0.49%(n=6)。结论本方法专属性强、准确、重现性好,可用于黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量

目的建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,使用C18柱(Diamonsil ODS,200.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温箱35℃,以乙腈-水(24:76)为流动相,检测波长230 nm;流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量,连翘苷在0.0967~0.9670μg范围具有良好的线性关系;连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

乌灵菌粉中总黄酮含量测定

目的建立乌灵菌粉中总黄酮含量的测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法,通过紫外扫描确定最大吸收波长,在最大波长处以芦丁为对照品对总黄酮含量进行测定。结果采用以亚硝酸钠-硝酸铝显色的可见分光光度法在510nm处测定乌灵菌粉中总黄酮含量,芦丁对照品在5.5~55μg ml-1范围内线性关系良好,线性回归方程:y=0.013x-0.0176(r=0.9997),平均回收率为99.430%(n=6),RSD%为1.268%。结论采用以亚硝酸钠-硝酸铝显色的可见分光光度法简便,准确可靠,可作为乌灵菌粉中总黄酮的含量测定方法。     

长春西汀注射液中的基因毒性杂质研究与含量测定

目的分析研究长春西汀注射液中的基因毒性杂质种类及来源,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。方法采用HPLC法测定长春西汀注射液中所含有的基因毒性杂质的含量,并分析基因毒性杂质的来源及安全性。色谱柱:Waters XSELECT CSH C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L乙酸铵-乙腈;梯度洗脱;检测波长:280 nm;进样量:10μl;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min。结果长春西汀注射液中含有基因毒性杂质苯甲醛和糠醛,不同厂家生产的长春西汀注射液中苯甲醛和糠醛的含量略有差异,苯甲醛含量在0.03%~0.07%之间,糠醛含量在0.006%~0.050%之间。结论长春西汀注射液中含有由辅料苯甲醇引入的基因毒性杂质苯甲醛,由辅料维生素C引入的基因毒性杂质糠醛。采用HPLC法可快速、准确的测定长春西汀注射液中两种基因毒性杂质的含量。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度评定比较

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定珍珠层粉中总砷含量,并对测量结果进行不确定度评定比较。方法根据《测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量的不确定度分量进行分析,并进行不确定度评定。结果称样量为0.5 g时,ICP-MS测定结果为(0.96±0.11)mg/kg,HG-AFS测定结果为(0.98±0.14)mg/kg,包含因子k=2。结论用ICP-MS和HG-AFS测定珍珠层粉中总砷含量,ICP-MS不确定度低于HG-AFS。     

不同地区半夏灰分及砷盐的质量研究

目的对不同地区半夏药材的灰分及砷盐进行测试。方法根据《中国药典》标准测定不同地区半夏中灰分和砷盐的含量。结果各地区半夏灰分含量差异很大,最高为5.1%,最低为2.3%。砷盐符合标准。结论根据测定结果为清镇市半夏药材质量优劣提供依据。     

不同产区天冬主要有效成分含量比较

目的 探讨不同产区天冬中主要有效成分多糖、醇溶性浸出物的含量差异,为进一步完善天冬质量评价体系提供参考。方法 按《中华人民共和国药典》方法测定四川、重庆、广西、贵州、云南产区天冬浸出物含量;用苯酚-硫酸比色法测定四川、重庆、广西、贵州、云南产区天冬多糖含量。比较不同产区含量的差异。结果 天冬浸出物含量由高到低为贵州、四川、云南、重庆、广西,分别为90.12%、89.68%、88.54%、88.24%、87.63%,野生天冬浸出物含量比栽培低。天冬多糖含量由高到低为云南、四川、贵州、重庆、广西,分别为33.66%、25.88%、23.54%、23.05%、22.14%。结论 由于生长环境和种内差异,不同产区天冬主要有效成分多糖、醇溶性浸出物含量差异明显。     

北京园林绿地6种树木的叶片和一年生枝中5种重金属含量比较

为了解不同园林树木对重金属的吸收情况，以北京市陶然亭公园、紫竹院公园、中科院植物园、马甸公园、皇城根遗址公园和营城建都滨水绿道不同环境绿地为样地，选择样地间共有的园林树木，采用ICP光谱仪测定了6种树木叶片和一年生枝条中重金属锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)和汞(Hg)的含量，以此为基础，采用隶属函数法将6种树木单位重量对5种重金属的综合富集能力进行排序，并对同树种叶片与当年生枝、5种重金属吸收量分别进行相关分析。结果表明：1)不同树种叶片和一年生生枝条单位重量中重金属含量有显著差异，且因重金属种类而异。Zn、As含量最高的为金银木，Cr、Ni、Hg含量最高的依次为圆柏、侧柏、丁香；丁香富集Zn、Cr、As的能力最低，白皮松富集Ni能力最低，侧柏富集Hg能力最低。2)树木叶片和当年生枝单位重量对5种重金属综合富集能力排序为：金银木＞侧柏＞圆柏＞油松＞丁香＞白皮松。其中，针叶树种中圆柏、侧柏、油松富集5种重金属的综合能力显著高于白皮松(P＜0.01)，阔叶树种中金银木吸收重金属的能力显著高于丁香(P＜0.01)。3)树木不同器官中重金属含量也不同，不同树种间叶片与枝条中仅Cr含量具有显著相关性，相关系数为0.461(P＜0.01)，其他4种元素均未达到显著水平。4)同树种叶片和当年生枝Cr和Ni吸收呈极显著相关性(P＜0.01)，其他元素吸收之间未呈现相关性。本研究结果对北     

HPLC法测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA的含量

目的探讨测定冠心生脉丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Extend C18(250.0mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(73:27)为流动相,柱温25℃,检测波长270 nm。结果丹参酮ⅡA进样量在0.1179~0.9432μg(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率为99.17%,RSD为0.23%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于冠心生脉丸质量控制。