化学发光定氮法测定采出液中聚合物质量浓度的方法探讨

对目前油田检测聚合物质量浓度使用的检测方法进行了研究,分析了操作方法存在的问题。根据聚合物中含氮元素的特性,采用化学发光定氮法对经过预处理的聚合物水溶液进行测定,建立了发光定氮法测定采出液中聚合物质量浓度的新方法。使用该方法在不同的矿化度条件下,聚合物质量浓度检测相对误差小于7%;不同质量浓度不含氮元素的表面活性剂条件下,相对误差小于6%;不同碱度条件下,相对误差小于6%;模拟采出液中平均相对误差小于6%。     

三次采油用聚丙烯酰胺浓度的测定:化学发光定氮法

三元复合驱体系中聚合物（HPAM）浓度的检测目前普遍采用淀粉－碘化镉法和浊度法，在实际检测中聚合物，表面活性剂，碱及水质之间的相互干扰使聚合物的检测结果误差偏大，检测方法受到严重限制，根据聚丙烯酰胺中酰胺基含氮元素的特性，研究并建立了聚丙烯酰胺含量测定的新方法，化学发光定氮法，对表面活性剂，碱，水质矿3化度的抗干扰情况进行了考查研究，该方法只对氮元素有响应，因此表面活性剂，碱，水质矿化度由于其中基本不含或含少量氮化物，对该方法基本无干扰或干扰很小，较常规的检测方法有很高的准确性和抗干扰性，该方法操作简便，快速准确，用样量少，直接检测范围5－100mg/L，方法的相对误差小于10％，不需使用任何化学试剂，实验对检测人员及环境无危害。     

三次采油用聚合物黏弹性评价新方法

黏弹性是影响聚合物驱油效率的重要因素。在聚合物常规理化性能检测标准中,没有关于聚合物黏弹性的检测指标。采用CaBER毛细管拉伸断裂流变仪测试聚合物溶液流体丝直径随时间变化曲线,用Exponential模型对曲线进行拟合,拟合的松弛时间可以作为评价聚合物溶液黏弹性大小的技术指标。对水解聚丙烯酰胺、疏水缔合聚合物和高分子表面活性剂的实验研究证明,该评价方法具有样品用量少、操作简便、检测数据重复性高的优点。此外,对采用该方法所适用的聚合物溶液体系及实验条件进行了研究。结果表明:采用聚合物溶液浓度为500mg/L比较合适,在测试前需要对其进行过滤;实验温度应控制在45℃。     

GC-SCD关于加氢汽油总硫的测定

汽油中的硫元素含量对于汽油质量具有十分重要的影响,因此,为了确保汽油质量符合要求,就要对其中的硫含量进行科学合理的检测,进而采取有针对性的控制措施。为了对加氢汽油中的总硫含量进行精确的测量,通过采用GC-SCD的测量方法进行检测。文章对该种检测方法进行了一定的论述,对于从事相关检测工作的技术人员具有一定的借鉴意义。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

定氮法检测凝胶采出液中聚合物浓度的研究

为准确测定凝胶调驱井采出液中的聚合物浓度,利用定氮法分别绘制聚合物溶液与聚合物凝胶的标准曲线,结合采出液聚合物浓度检测的物理模拟实验结果,对标准曲线进行优选。随机抽取大庆油田某采油厂凝胶试验区16口采油井,分别利用定氮法与淀粉-碘化镉法检测采出液的聚合物浓度,对检测结果进行误差分析,拟合经验公式。结果表明,该方法对于凝胶采出液中聚合物浓度的检测准确、有效。     

基于中子发生器的煤质分析仪高精度优化

本文旨在优化基于中子发生器的高精度煤质分析仪性能。首先阐述煤质分析仪的工作原理,然后提出通过控制温度、优化电源稳定性和设计故障检测与报警机制等手段,减少测量误差影响,并通过优化中子管系统的几何形状,实现束流的准确定向和精确聚焦,提高测量精度。本文设计一组性能验证实验,并对基于中子发生器的高精度煤质分析仪性能测试的结果进行测试,对煤样分析参数的精确度、仪器的测量范围和灵敏度以及与传统方法的对比进行分析。     

国Ⅴ标准车用汽油中锰含量测定的实验室质量控制方法研究

国Ⅴ标准车用汽油的锰含量限量值由0.008 g/L降低为0.002 g/L,限量值接近方法检测下限,对检测结果的准确性提出了更高要求。研究发现:使用空白汽油代替溶剂油制备标准工作溶液,样品锰含量测得值更接近真实浓度。对于低含量检测,建立质量控制图是消除异常波动的有效方法。准确称量微量高浓度锰金属有机标准溶液制备加标样品,可在低本底值的前提下保证高加标回收率。用控制图法评定不确定度,更加客观。     

纯铝在硅酸盐电解液中的微弧氧化研究

在硅酸盐体系电解液中,在纯铝表面制备一层陶瓷层。比较微弧氧化膜厚度在不同溶液浓度中随时间的变化。通过扫描电镜和能谱分析仪分析微弧氧化膜的横截面结构、化学成分以及这些元素在微弧氧化膜截面不同位置的分布。实验结果表明微弧氧化膜的生长速度在不同浓度溶液中不相同,但厚度随时间的变化规律基本相同。从截面结构、化学成分和元素分布的分析可以发现：微弧氧化膜可以明显区分为致密和疏松两层。采用XRD分析陶瓷层的相结构,采用RM-20袖珍式粗糙度仪测量表面粗糙度,发现表面粗糙度随反应时间变化规律和厚度的变化规律基本相同。采用MH-300型显微硬度计测量显微硬度。     

近红外光谱仪用于检测热稳定绝缘纸氮含量

通过对含有热稳定剂的热稳定绝缘纸进行加速老化制备出不同氮含量的热稳定绝缘纸,利用近红外光谱结合偏最小二乘法建立热稳定绝缘纸中氮含量的预测模型,并用验证集样品对该预测模型进行验证,验证集相关系数RP大于0.9,RMSEP为2.135 6。研究表明,该方法应用近红外光谱技术可以较好地检测热稳定绝缘纸中氮的含量,对于稳定绝缘纸老化寿命评估具有重要意义。     

气质联用法测定聚氯乙烯塑料中DEHP的不确定度评定

参照JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,对影响聚氯乙烯塑料中DEHP含量测量结果的各项因素进行不确定度评定,包括样品质量、萃取体积、样品溶液中DEHP浓度测量以及前处理影响因子等,结果表明校准曲线非线性和前处理影响因子为主要因素。     

高效分子排阻色谱法测定氨苄西林钠聚合物

建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4～4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。     

柔印报纸电浮选脱墨技术

从含有电解池的半连续浮选机,用于从报纸纸浆中收集油墨。一般情况下,制浆时间过长不利于柔印旧报纸或新闻纸印刷品100%脱墨,但升温有助于脱墨。然而,当施加电场后,延长制浆时间,如从5min到25min,通过测定有效残余油墨浓度（ERIC）百分比变化发现,制浆效率提高了5%。在电场的作用下,温度增加,从25℃到40℃,脱墨效率将提高5%。本文通过以下变量进一步讨论了施加电场对浮选脱墨的影响：碱量（氢氧化钠含量）,悬浮物的浓度（纸浆悬浮液固体百分比）,非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂含量,以及柔印报纸在混合纸浆中的比例。与100%柔印报纸不同,由48%的柔印报纸、30%的胶印报纸和22%旧杂志（OMG）组成的混合废纸中因包含柔印和胶印两种油墨,具有不同的粒径和化学成分,施加电场可使脱墨效率平均提高3%。在氢氧化钠、非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂与电场共同作用下,浮选浓度达到1%时脱墨效率最高。通过热重分析（TGA）验证了脱墨效率。根据脱墨选择性参数（即加权系数Z）对脱墨效率进行了讨论。     

润版液润湿性对胶印纸张化学和物理性能的影响

本文主要研究胶印纸张表面分别涂布含异丙醇和无醇表面活性剂的润版液前后的物理和化学特性变化。分别采用原子力显微镜（AFM）和接触角测量仪对纸张的表面特性和表面能进行研究。用X射线电光子分光光谱（XPS）和飞行时间二次离子质谱（ToFSIMS）研究润版液引起的纸张表面化学性质的变化。涂布纸经表面活性剂润湿后其均方根粗糙度（RMS）略有增加,但是使用异丙醇溶液却没有引起明显的变化。粗糙度发生亚微米改变的原因不仅是片基膨胀或涂层组分迁移,而且还包括表面活性剂的存在。X射线电光子分光光谱显示氧与碳的比率增加也证实了表面活性剂的存在。飞行时间二次离子质谱显示异丙醇溶液没有改变表面的化学组成而表面活性剂却很明显改变了。通过映射分子的特征碎片可以确定表面活性剂的分布。     

基于油田现状的表面活性剂微乳液驱探究

本文研究了阴-非离子型Gemini表面活性剂与烷基苯磺酸盐复配体系界面性能和乳化性能,并进行了微乳含量测定,确定最佳复配比为4:1,在此基础上根据形成微乳含量确定最佳助剂为正丁醇,进而根据界面张力优选出最佳微乳液配方:0.4%ANG7-Ⅳ-7与烷基苯磺酸盐4:1复配体系溶液/2%正丁醇溶液/原油。最后我们在低渗透油田岩心中进行不同类型微乳液驱油效果分析实验,该体系采收率达到47.3%,提高幅度最大,效果最好。     

复合光催化剂TiO2/麦饭石光催化降解氨氮应用研究

本文采用溶胶-凝胶法制备的复合光催化剂TiO2/麦饭石,配制一定浓度氨氮溶液,应用纳氏试剂光度法检测氨氮浓度,通过正交实验设计,确定最佳实验条件.考察了该条件下,复合光催化剂对废水样品中氨氮的光催化降解效果.     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

阴离子表面活性剂化学传感器聚合物敏感膜的研制

对阴离子表面活性剂化学传感器敏感膜的种类组成及其比例进行了筛选,确定了增塑剂为磷酸三甲酚酯,其质量分数为55%～75%；电活性物质为十六烷基三甲基溴化铵,其质量分数为0.6%～1%；聚合物基体为聚氯乙烯(PVC),其质量分数为24%～44.4%。实验结果表明,敏感膜机械强度好,其对阴离子表面活性剂的线性响应范围为1×10-7～1×10-3 mol/L,阴离子表面活性剂浓度为1×10-3 mol/L时,其响应时间为30s。