固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

水产中孔雀石绿和结晶紫残留量测定前处理方法的优化研究

[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）（1：1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.999）,回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。     

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137（Q）,179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD（n=5）为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

用作漆雾絮凝剂的三聚氰胺甲醛树脂合成研究

三聚氰胺在盐酸的水溶液中与甲醛进行羟甲基化反应,对合成产物进行表征和性能测试,并深入研究了反应物配比、反应时间、反应温度对三聚氰胺甲醛树脂用作漆雾絮凝剂效果的影响及三聚氰胺甲醛树脂溶液的稳定性,找出了用做漆雾絮凝剂最佳的反应条件为n（三聚氰胺）：n（甲醛）：n（盐酸）=1：2：1,反应温度60℃及反应时间3h。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

酸性食品模拟液中微量游离甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法

对乙酰丙酮分光光度法测定4%乙酸（v/v）和3%乙酸（w/v）酸性食品模拟液中游离甲醛的实验条件进行了优化和改进。在优化试验条件下,在0.011～2.2μg/mL范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.999,且方法检出限可达0.0084μg/mL。改进后方法可用于检测食品接触材料在酸性食品模拟液中微量游离甲醛含量。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

酶解液相色谱法检测硫酸软骨素含量及物种来源鉴定

本文建立了硫酸软骨素含量测定方法及不同物种来源的硫酸软骨素的鉴定方法。用酶解法将硫酸软骨素A、C、B酶解成二糖组分Di-4S,Di-6S和Di-0S,以去离子水和氯化钠溶液为流动相,在波长232 nm处采用阴离子交换柱Hypersil-SAX（ID 4.6 mm×250 mm）的高效液相色谱法同时检测硫酸软骨素A、B、C对应的二糖组分,硫酸软骨素的总量由3者含量相加而得。比较硫酸软骨素A、C的二糖组分Di-4S,Di-6S的峰面积比值,可确定硫酸软骨素的来源。硫酸软骨素在5000~15000μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.98%,RSD为1.86%。本方法能够较好地实现对鲨鱼、牛、鸡或者猪来源的硫酸软骨素溯源问题。