基于ICP-MS和LC-AFS技术检测籼稻谷总砷中无机砷的含量及其形态

本文以广西20份籼稻谷为原料,采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定其总砷和无机砷含量,总砷在0~25 ng/m L的浓度范围线性良好,相关系数r=0.999 6,无机砷在0~50 ng/m L的浓度范围呈良好线性关系,As(Ⅲ)相关系数r=0.999 8,As(Ⅴ)相关系数r=0.999 2。实验结果表明,20份籼稻米样品中都检测出总砷与无机砷,总砷含量浓度范围为0.082~0.27 mg/kg,无机砷含量浓度范围为0.057~0.19 mg/kg,其中总砷中无机砷的含量占45.0%~74.6%,而总无机砷中As(Ⅲ)被检出,As(Ⅴ)未被检出,说明无机砷中形态分布主要是As(Ⅲ)。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00％,变异系数为2.05%-4.42％。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL.结果 显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在8...     

电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞

建立了使用电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞的方法,对测试条件和影响因素进行了探讨。实验表明,该法快速准确,测试检出限8 ng/L-220ng/L,回收率98.4%-110.1%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

高产L-乳酸菌发酵条件的优化

本文对高产乳酸突变菌株的发酵条件进行了初步的优化.结果表明其发酵培养基的最佳配方为:大米糖化液150 g/L,玉米浆15 g/L,CaCO3 60g/L,番茄汁20 ml/L.最佳的培养条件是:12 h菌龄菌株,50 mL装样量,10%的接种量,34℃,180 r/min.     

对牛奶中氯霉素的酶联免疫分析法检测

用ELISA法对鲜奶和全脂淡奶中的氯霉素进行检测,从精密度和回收率等方面来判断试剂盒的可行性.结果发现用于鲜奶检测时,添加水平为150ng/L时,平均回收率为84%;添加水平为1000ng/L时,平均回收率为84%.变异系数分别为19.2%和5.00%.全脂淡奶添加水平为150ng/L和1000ng/L时,平均回收率分别为50%～67%.在两种奶的检测方法中,鲜奶的回收率好于全脂淡奶.     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

化妆品中苯甲酸、山梨酸和水杨酸的测定

使用Sinochrom C18柱做固定相,甲醇和0.02mol/L乙酸铵(1585)混合溶液做流动相,测定化妆品中的苯甲酸、山梨酸和水杨酸,方法无对羟基苯甲酸酯的干扰,三种组分可实现基线分离,回收率在92.20%～114.00%之间,变异系数小于5%.苯甲酸、山梨酸和水杨酸的最小检测量分别为10ng,0.4ng和10ng;最小检测浓度分别为0.5μg/mL,0.02μg/mL和0.5μg/mL.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞

目的:构建微波消解-原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。方法:采用微波消解仪消解试样,以原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。结果:砷和汞检出限分别为0.022、0.002 5μg/L,加标回收率分别为99.4%～100.4%、98.3%～100.9%,精确度分别为0.84%、1.62%。结论:该方法灵敏度、精密度、准确度较为良好,可满足同时测定大米中砷和汞的要求。     

LC-MS测定水果中的膨大剂

LC-MS联用测定水果中膨大剂,样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:膨大剂在0.10~10.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.02 ng/m L,定量限为0.05 ng/m L,实际样品加标浓度所得回收率范围为85.00%~110.00%。     

GC-MS/MS测定啤酒中的两种亚硝胺类化合物

建立气相色谱-质谱(GC-MS/MS)快速测定N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)两种挥发性N-亚硝胺类化合物的含量的测定方法快速简捷,易于操作。结果显示:在1~50μg/L内,线性相关系数可达0.999 4以上;NDMA检出限0.02μg/L,NPYR检出限0.14μg/L,回收率为80%~115%;灵敏度高,重现性良好,相对标准偏差≤8%;适用于啤酒中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物

用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生.上清液调pH值7.0后,用Oasis HLB固相萃取(SPE)柱净化.采用电喷雾电离(ESI),正离子,选择反应监测(SRM)模式检测.三离子原则,外标法定量.定量限(LOQ)5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)均为0.1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)均为0.5nng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为0.05ng/g,SEM、AHD均为0.1 ng/g.在添加浓度0.5～10ng/g范围内,AMOZ回收率为65.4%～91.3%,SEM回收率为62.7%～94.6%,AHD回收率为63.9%～89.4%,AOZ回收率为67.8%～90.9%.相对标准偏差(RSD)均小于4.8%.     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

水产品中砷的形态分布研究

检测和统计水产品中的砷形态分布的特征,为水产品污染风险评估及消费者食用提供科学依据。在海南省各农贸市场采集具有代表性的海水鱼、淡水鱼、海水虾、海水蟹、贝类及其他水产品530批。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),测定砷酸根(As(Ⅴ))、亚砷酸根(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的含量,按GB 2762-2017判定。结果显示:6种水产品中的砷以无毒的有机砷砷甜菜碱(AsB)为主,低毒的有机砷一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)含量均≤0.07 mg·kg~(-1),而毒性较大的无机砷含量都在限值要求范围内,海水鱼无机砷含量为0～0.08 mg·kg~(-1);淡水鱼无机砷含量0～0.01 mg·kg~(-1);海水虾无机砷含量0～0.02 mg·kg~(-1);海水蟹无机砷含量0～0.12 mg·kg~(-1);贝类无机砷含量0～0.45 mg·kg~(-1);其他水产品中无机砷含量0～0.03 mg·kg。