离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量

本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996）,加标回收率均在99%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。     

离子色谱-电导法测定钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量

采用离子色谱-电导法,研究了一种检测钻井液用石灰石粉中碳酸钙含量的新方法。采用甲基磺酸溶液为淋洗液,CS12A（250 mm×4 mm）分离柱,电导检测器检测,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。钙离子的检出限可达0.01mg/L,在5.00-50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9993）,加标回收率均在98%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0-1.2%（n=6）。经实验表明,此方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,且较准确地评价了钻井液用石灰石粉性能。     

CdS量子点荧光法测定甘草片中铅离子的含量

量子点荧光探针技术的快速发展,使其得到了越来越广泛的应用,运用量子点检测重金属及有害元素逐渐成为科研领域的研究热点。文章参考了各CdS量子点的合成方法,采用水相合成法合成CdS量子点,考察了量子点的荧光强度与铅离子浓度的关系。结果表明,铅离子能使量子点荧光猝灭,并在一定范围内有良好的线性关系。由此提出以CdS量子点为荧光探针检测中药饮片甘草片中铅离子浓度的新检验方法。该方法简单、快速且具有良好的灵敏性和选择性。     

微波法制备碳量子点及其应用与荧光机理探究

碳量子点作为新兴的碳纳米材料,是一种尺寸为1-10nm的零维结构碳颗粒。结构决定性质,因其具有特殊的结构而拥有独特的性质,如光致发光特性和上转换发光等性质。由于其具有良好的光致发光特性、低毒性和生物相容性并且应用广泛而受到了极大的关注。文章主要阐述了碳量子点的微波制法。大致介绍了其在检测离子方面的应用,并简要阐述了荧光碳量子点的荧光机理。     

三联吡啶基Cu2+配合物的金属阳离子识别性能研究

采用三联吡啶与硝酸铜在混合溶剂(乙醇与水的比例=9∶1，体积比)常温下反应合成配合物，以该配合物为探针，通过荧光光谱法和紫外光谱法研究该探针的离子识别性能，同时进行干扰实验和检测限的测定。实验结果表明，荧光光谱可以识别Zn²⁺,Zn²⁺的检测限为1.023×10^-8 mol/L，探针L和Zn²⁺的络合比为2∶1。紫外法可识别Bi³⁺，并且其他离子对其干扰都很弱，Bi³⁺的检测限为3.538×10^-8 mol/L，探针L和Bi³⁺的络合比为1∶2。     

石家庄市冬季大气颗粒物中水溶性离子与重金属成分研究

为研究石家庄市冬季大气颗粒物中的组分特征,2015年1月采集了石家庄市大气中PM_(10)和PM_(2.5)样品,采用离子色谱和ICP-MS分别测定了颗粒物中的8种水溶性离子和6种重金属元素的含量。结果表明,石家庄市PM_(10)中Cr,Cu,Zn,Cd,Pb,Ni重金属质量浓度范围在0.02~1.72μg/m~3之间,水溶性离子平均质量浓度为125.5μg/m~3,其中Cl-,NO_3~-,SO_4~(2-),NH_4~+分别占总离子质量分数的11.6%,7.8%,43.4%,19.0%,共计81.8%。PM_(2.5)中6种重金属质量浓度范围在0.01~1.23μg/m~3之间,水溶性离子平均质量浓度为104.9μg/m~3,其中Cl-,NO_3~-,SO_4~(2-),NH_4~+分别占总离子质量分数的12.5%,7.2%,43.3%,18.7%,共计81.7%。PM_(10)和PM_(2.5)中NH_4~+与SO_4~(2-)的相关性较好,NH_4~+可能主要以硫酸盐形式存在。PM_(10)和PM_(2.5)样品中重金属的相关性基本一致,Cr和Ni的相关性较好,表明其可能来源于同一污染源,Cu,Zn和Ni之间的显著性相关说明这3个元素有可能同源。     

三管并联岩心的调剖效果

本实验将气测渗透率分别为20×10~(-3)μm~2、100×10~(-3)μm~2,400×10~(-3)μm~2的柱状岩心并联在一起,在饱和油的情况下进行调剖实验。实验是在水驱结束时,按着设计的实验方案注入调剖剂,再进行后续水驱,至含水到达98%止,记录压力、流量、采收率等参数,进而评价调剖剂的效果。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

PPAR受体色谱模型中的量子点复合固定处理

由于传统的量子点复合固定处理方法,在进行复合固定处理时专一性差,并且稳定度低的特点,无法实现对复合固定处理。针对这一问题,进行基于PPAR受体色谱模型中的量子点复合固定处理方法研究。首先,确定基于PPAR受体色谱,而后根据量子点的表征,实现量子点复合固定处理。最后通过仿真实验证明基于PPAR受体色谱模型中的量子点复合固定处理方法可以提高量子点复合固定处理的稳定度,实现量子点复合固定处理。     

石家庄市春季PM_(10)和PM_(2.5)浓度及其水溶性离子组分特征分析

对2013年春季石家庄市PM10和PM2.5中水溶性离子进行分析,石家庄市春季PM10平均质量浓度为354.9μg/m3,总水溶性无机离子质量浓度为105.48μg/m3,其中SO2-4,NH+4,Ca2+,Cl-和NO-3是主要的水溶性无机离子,占总离子质量分数依次为40.89%,17.93%,13.49%,10.75%和9.09%,共计92.15%;PM2.5平均质量浓度为174.4μg/m3,总水溶性无机离子质量浓度为86.45μg/m3,与PM10中一样,SO2-4,NH+4,Cl-,NO-3和Ca2+是主要的水溶性无机离子,占总离子质量分数依次为41.06%,24.25%,12.11%,8.34%和5.32%,共计91.08%。石家庄市春季PM10及PM2.5中NO-3/SO2-4比值分别约为0.22和0.20,由此判断石家庄市春季主要污染以固定源为主,以燃煤及工业生产为主要来源。     

浅谈聚氧乙烯醚型高分子表面活性剂的制备及性能

组成聚氧乙烯醚型高分子表面活性剂的原料包括丙烯酸、对甲苯磺酸、过硫酸铵等,反应中产生的产物通过FTIR、1HNMR表征,终产物主要通过红外光线和凝胶色谱进行表征。最终的实验表明:在25、35、45℃时终产物分别是4.348×10~(-3)、2.341×1010~(-3)以及3.334×10~(-4),反应产生的产物具有较低的发泡力,且具有较强的去污能力和增稠能力,但是润湿能力不佳。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

亏空层水泥塞封堵能力实验研究

水泥塞是油气井隔离储层或其他含流体地层的一道重要屏障，水泥浆能否有效封固多个不同渗透率地层，亟须开展实验研究确认，以指导弃井精细化设计。通过自主设计实验方法与装置，模拟常规水泥浆、韧性水泥浆以及膨胀水泥浆在3～10 MPa压差作用下分别进入75×10^-3、300×10^-3、750×10^-3、2 000×10^-3μm²不同渗透率地层的情况。实验结果表明：不同水泥浆类型、不同渗透率地层、在不同压差条件下挤水泥，水泥浆只能在井壁形成滤饼，不能进入地层。通过将该研究成果应用于亏空层弃井及固井设计中，现场作业按设计顺利施工。该实验研究成果为指导亏空层弃井及固井精细化设计提供了依据。     

10t桥式起重机主梁上拱的修理方法

唐钢三轧厂有3台10t、L_K(跨度)为19.5m的桥式起重机。长期处于高温、粉尘、重载作业状况。1994年用水准仪粗测该机的小车运行轨道顶部,传动侧主梁已无上拱值,导电侧主梁下挠达5mm,主梁拱度值已超标[按标准上拱值应为f=(0.9～1.4)×10~(-3)×L_K=18～27mm]。该机落地后测量数据(见表1)表明,起重机主梁需调整矫正。     

复合纳滤膜对水体中PFOS的截留率及通量的影响

复合纳滤膜对PFOS浓度为(50~500)×10~(-6)的截留率能达到80%以上。尤其当膜中活性炭的添加量为0.5%时,纳滤膜对浓度为50×10~(-6)的PFOS截留率达到98%,性能优于无添加活性炭的纳滤膜。实验中添加活性炭的复合纳滤膜可以有效的去除水体中的PFOS。     

二氧化硫还原法处理高浓度含铬废水

将铬盐生产中产生的含铬废水调查,铬含量在≤800 mg/l的含铬废水加酸调节PH值在2～3,与硫磺燃烧产生的8-9%SO2的混合炉气反应,将六价铬还原为三价铬,再与NaOH溶液中和生成Cr(OH)3沉淀。过滤处理后废水：Cr6+≤0.5mg/l, Cr总≤1.5 mg/l, PH=7～9,可达标回用;滤饼作铬绿原料;吸收尾气用碱处理达标排放;实现清洁生产,实现资源的循环利用。     

几种重金属离子在甲基橙光催化降解中的作用研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO_2/GR复合材料为光催化剂,以模拟太阳光为光源,研究Cr~(6+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ag~+4种重金属离子对甲基橙光催化降解的作用,考察了重金属离子种类、重金属离子浓度、溶液酸度和反应气态氛围对甲基橙光催化效果的影响。实验结果表明:在固定甲基橙和4种重金属离子的的浓度均为30mg/L,除Cr~(6+)对甲基橙的光催化降解起抑制作用外其它3种重金属离子均起促进作用,Fe~(3+)促进效果最好,经过60min光照后,甲基橙的降解率可高达99.6%;当4种重金属离子的浓度下降至5mg/L,对甲基橙光催化降解的促进作用则表现为Cr~(6+)>Fe~(3+)>Cu~(2+)>Ag~+;反应体系的酸度越大,4种重金属离子对甲基橙光催化降解的促进作用越小,在pH=3时,4种重金属离子对甲基橙光催化降解的促进作用最好,表现为Cr~(6+)>Fe~(3+)>Cu~(2+)>Ag~+,而当pH=9时则4种重金属离子均表现为抑制作用;4种重金属离子在O_2、空气和N_2这3种气态氛围中均对甲基橙的光催化降解起促进作用,表现为O_2>空气>N_2。     

NPCPDT浊点萃取分光光度法测定水样中的镍

本文合成了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)。已知 Triton X-114的存在条件下 pH =11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂可与镍反应成橙黄色的配合物。将络合物进行浊点萃取富集,把乙醇水溶液作为溶剂,测量的波长是550nm。进行测定后,摩尔吸光系数表现为1.48×105L· mol-1·cm-1,而镍浓度表现在0至5.67×10-6mol/L 之间,其符合比耳定律,它的相关系数是0.9922。水样中镍的测量常采用该方法,其加标回收率在92.2%至104%之间,具有较高的精确性。     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

测定几种中药中痕量锰的催化体系光度法研究

研究了在HAc-NaAc(pH=6.2)缓冲溶液介质中,二价锰离子在以氨三乙酸为活化剂的情况下,对于高碘酸钾同时氧化亚甲基蓝和橙黄Ⅳ褪色的反应有一定的催化作用,通过在检测分析催化体系、非催化体系分别在445nm和664nm波长下的吸光度的基础上,建立的新的选择性好、操作简单和灵敏度高的双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的方法。方法的线性范围(0.02～0.25μg/25mL)和检出限(5.06×10~(-10)g/mL)都较好。测定几种中药中痕量锰(Ⅱ)取得了满意的结果~([1])。