TiO2/SiO2催化酯交换合成草酸二苯酯

使用负载型TiO2/SiO2催化剂催化了草酸二乙酯和苯酚酯交换反应合成草酸二苯酯。采用NH3-TPD探讨了催化剂表面酸性强弱对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,催化性能与TiO2/SiO2催化剂上存在的酸中心强度密切相关,弱酸中心的存在导致了催化剂良好的催化活性。同时考察了不同反应温度、回流温度、原料物质的量比和反应时间等对反应性能的影响。当TiO2负载量为10%(质量分数)时,TiO2/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为49.5%,草酸二苯酯的收率为11.8%,乙基苯基草酸酯的收率为37.7%,目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。     

催化加氢制备对氨基苯酚提高纯度的研究

采用高压釜式反应器,以乙醇-水为溶剂,在压力0.2～2.5MPa、反应温度50～120℃、氢气气氛下,探究了Pd/C催化剂对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的产品纯度影响。结果表明:Pd/C催化剂具有良好的加氢制备对氨基苯酚反应性能,产品纯度随Pd负载量的增加呈现先增加后减小的趋势,Pd负载量为3%时产品纯度可达98.76%;实验探究出对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚最佳反应条件:当乙醇和去离子水之比为5:1,催化剂Pd负载量为3%,氢气压力为0.5MPa,反应温度为85℃时,催化剂负荷量为1/60～1/40,对氨基苯酚收率达98.5%,纯度达99%以上。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

2,3,5-三甲基苯醌的合成研究

以偏三甲苯（TMB）为原料,芬顿试剂作为反应的催化剂、氧化剂、反应溶剂,氧化后得到中间体2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）。在反应时间为5h,反应温度45℃,用量比TMB∶H₂O₂为1∶1的条件下,考察硫酸亚铁（FeSO₄）用量和H₂O₂加入方式对反应收率的影响。结果表明:TMB与硫酸亚铁的最佳用量比为1∶4。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

加氢脱芳精制溶剂油的研究

采用催化加氢的方法脱除溶剂油中的芳烃,应用Ni—A1催化剂,在200mL加氢反应装置上分别考察了不同操作条件下120#溶剂油催化加氢脱芳烃的效果。结果表明：在反应压力为2．0～5．0MPa,反应温度为140-180℃,氢油体积比为150～500,空速为1．0～2．0h。的条件下,催化加氢脱芳烃的效果较好,其精制油的芳烃含量可控制在0．1％（质量分数）以下。     

DOT-100脱烯烃技术在重整装置的应用研究

研究了DOT-100脱烯烃技术在重整装置上的工业应用.结果表明:在反应温度135～ 185℃、反应压力0.8 MPa、质量空速0.75 h-1和原料溴指数为750～1 500的条件下,DOT-100催化剂具有优良的催化性能,单程寿命高于工业试验,再生剂催化性能无明显损失,产品溴指数长期维持在10以下.而通过优化的三反应器串联应用模式,可以进一步发挥催化剂的使用性能.     

关于Au/TiO2臭氧分解催化剂的制备与性能研究

较高浓度的臭氧危害人体健康，各种分解臭氧的办法被广泛研究。催化分解法是一种无二次污染、高效、低运营成本的方法。Au/TiO2是一种良好的催化分解臭氧的催化剂，实验表明Au含量为1%的Au/TiO2(简称为1%Au/TiO2)，催化臭氧的分解率为98.6%，并且连续工作1000分钟后，催化率下降幅度仅为3.2%。这显示出1%Au/TiO2不仅仅催化性能好，而且稳定性强。     

甲基磺酸催化合成二芳基乙烷(PXE)的研究

文章研究了以甲基磺酸作为催化剂合成二芳基乙烷的新工艺。考查的因素包括催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数等。实验结果表明,最佳反应条件为:二甲苯与苯乙烯摩尔比为4:1,催化剂用量为二甲苯的10.0%mol,滴加苯乙烯反应,反应温度为30℃,反应时间为5h,二芳基乙烷的收率为87.8%,含量99.0%(GC),催化剂循环使用6次仍有较好催化活性。     

低游离甲醛双氰胺甲醛缩聚物絮凝脱色剂的制备

为了提高对废水的脱色效率,以双氰胺、甲醛和氯化铵为主要原料合成了水溶性阳离子絮凝脱色剂,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对絮凝脱色剂脱色效果的影响,优选了絮凝脱色剂合成的工艺条件。结果表明,双氰胺、甲醛和氯化铵物质的量比为1∶2.1∶0.9,反应温度为60℃,反应时间为2.5h,pH值为10,脱色剂用量为1.0%时所得絮凝脱色剂的脱色效果最佳。通过实验还探讨了絮凝脱色剂中游离甲醛的去除机理及最优去除方案。结果表明,先加入n(双氰胺)∶n(甲醇)=1∶2.8,再加入n(双氰胺)∶n(尿素)=1∶0.04,反应温度为50℃,反应时间为4h,可使游离甲醛含量降到0.124%,最终合成低游离甲醛、高脱色率的絮凝脱色剂。     

一种新型常温常压下含酚废水催化剂制备技术

本文以Cu和Ce盐为原料,采用混合焙烧法在常温常压下制备了CuO/CeO2复合催化剂,并用于催化氧化处理苯酚模拟废水。考察了催化剂制备条件对催化剂活性的影响。确定了最佳制备条件为：Cu/Ce原子配比为n(Cu)：n(Ce)=1：8,焙烧温度700℃,焙烧时间3h。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。     

聚乳酸包装材料合成研究

环保包装产业正处于一个不断发展和进步的阶段,国内外对具有高安全性和生态效益的包装材料的需求也不断上升。聚乳酸（PLA）作为环保材料的一员,性能优良、用途广泛,具有不可估量的消费潜力和发展前景。本文对直接合成聚乳酸的方法进行了研究。采用红外表征及X射线荧光衍射（XRD）分析方法,分析了制备的聚乳酸结构,探讨了制备过程中催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚乳酸产率的影响。结果表明：在现有实验条件下,选用辛酸亚锡为催化剂,反应温度180℃、反应时间12～14h、辛酸亚锡用量n（I）/n（M）=0.005时,可得到高产率的聚乳酸。     

玻璃球负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后,反应3 h乙酸的转化率由初次的99.3％变为84.9％,经再生处理,再重复使用6次反应3 h乙酸的转化率由初次的98.0％变为78.3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO42-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成。     

生物柴油生产技术推陈出新

生产生物柴油最常用的是反酯化法。新开发的反酯化方法可克服碱催化反酯化的缺点,如甘油回收和催化剂脱除困难、反应不完全,以及当油中含有游离脂肪酸和/或水时会生成皂化产物。该方法采用无催化剂的超临界甲醇在350℃、30.6MPa下,反应时间为240秒,醇/植物油克分子比为42/1。一种开发中的工艺可降低常规工艺的化学和能耗费用。采用碱催化反酯化(特定的反甲基化),缓慢的反应动力学形成两相反应混合物,使反应受到传质限制。而新开发的方法使用共溶剂,可形成富油单相系统,因此反应可在室温下快速进行,10分钟内反应可完成95%,而现用工艺要几个…     

氯乙烷法合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺

文章介绍以氯乙烷为原料来代替溴乙烷生产分散紫93的中间体N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺。通过一系列工艺实验得出:用内衬锆压力釜为反应设备,以氯乙烷代替溴乙烷,与间氨基乙酰苯胺的摩尔比2∶1,反应温度60～65℃,正压反应最高压力不超过1.0MPa,反应时间12～15h,能够制备出达到原来工艺要求的中间体。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

深部调驱用交联剂CXJ-EH的合成及性能

在反应温度70℃,反应时间2h,添加剂用量5.5%的条件下研制了一种有机铬交联剂。用模拟盐水对所研制交联剂进行性能评价:在1 000mg/L的聚合物溶液中,当交联剂用量为50～100mg/L时,凝胶体系成胶相对延缓,且具有很好的稳定性;当聚合物浓度在600～2 000mg/L范围时,凝胶体系在60℃条件下存放90天黏度没有明显下降;40℃时聚合物的最低成胶浓度为200mg/L,60℃时聚合物的最低成胶浓度为600mg/L;实验条件下凝胶的成胶时间与温度成一定的幂方程关系,随温度的升高,成胶时间缩短。     

固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯

以乙酸与双环戊二烯为原料,采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂,考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比（乙酸：双环戊二烯）为2.5：1,温度为80℃,固体酸5.0%,反应时间10h的转化率为50.1%,选择性为85.2%,经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯,其单程收率为40.5%。