1-甲基-3-苯基哌嗪的合成新工艺

1-甲基-3-苯基哌嗪(MPP)是一种重要的药物中间体，目前合成工艺存在着难以克服缺点，现介绍以N-甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为原料，经缩合、氯化、闭环三步反应的合成工艺。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

（R）-3-Boc-氨基哌啶的工艺优化

（R）-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对（R）-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。     

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

4′-（6-溴己氧基）联苯-4-甲酸甲酯的合成

4′-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯是制备高分子铁液晶的重要中间体，应用于不同系列的高分子铁液晶单体的合成，现介绍其合成工艺。     

β-溴代乙基苯的合成

β-溴代乙基苯常用于有机合成及杀虫剂的制备，是重要的农药中间体。工业上生产β-溴代乙基苯多采用苯乙醇与溴化氢反应制得。这种方法不仅原料成本高，而且苯乙醇与产品β-溴代乙基苯难分离，影响产品纯度。     

β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯的合成

硝基烯类化合物不仅具有明显的杀菌、抗肿瘤等活性，而且是用途广泛的有机合成子。β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯是一种有用的药物和有机合成中间体，从其出发可以得到胺、肟、羟胺、腈、醇、醛、酮、杂环等许多化合物。以硝基乙烷和对羟基苯甲醛为原料，以冰醋酸／醋酸铵为缩合剂，在微波辐射和相转移催化下进行缩合反应制备β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯(Ⅰ)。     

头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成

研究了头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成工艺,以丙酮和硫脲为原料,在碘催化下合成2-氨基-4-甲基噻唑,应用Vilsmeiar反应合成2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲醛,再经重氮化脱除氨基,得到头孢妥仑酯的侧链,总收率达30%。