甲基磺酸催化合成二芳基乙烷(PXE)的研究

文章研究了以甲基磺酸作为催化剂合成二芳基乙烷的新工艺。考查的因素包括催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数等。实验结果表明,最佳反应条件为:二甲苯与苯乙烯摩尔比为4:1,催化剂用量为二甲苯的10.0%mol,滴加苯乙烯反应,反应温度为30℃,反应时间为5h,二芳基乙烷的收率为87.8%,含量99.0%(GC),催化剂循环使用6次仍有较好催化活性。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以丙三醇、冰醋酸为原料,活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了催化剂中w(对甲苯磺酸)、催化剂用量、醇酸比、酯化时间等因素对反应的影响。发现上述因素均对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,且都存在较优值。催化剂在该反应中有良好的催化活性。优选的反应条件是:催化剂中w(对甲苯磺酸)为36%,w(催化剂)为1.8%,n(丙三醇)∶n(冰醋酸)=1∶4,酯化时间为4 h。在此条件下,三醋酸甘油酯收率可达92%。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

环境友好型润滑油中基础油的合成工艺

季戊四醇油酸酯由于无毒,易降解等优良特性,具有广阔的应用前景。但合成时,易受到化学可逆反应的影响使产品转化率下降,同时也使实际产品的产量和品质远低于工业需求。为提高产品的质量,通常加入合适的催化剂促进反应进行。文章以季戊四醇和高纯油酸作为反应原料,亚磷酸三乙酯为催化剂,制备季戊四醇油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物酸醇摩尔比等对戊四醇油酸酯的酯化率的影响。结果表明,反应4 h、反应温度控制在180℃、化剂用量为反应原料总质量的3‰、油酸与季戊四醇的比例在4.2∶1.0时,更有利于反应,季戊四醇油酸酯酯化率高达92.5%。     

固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯

以乙酸与双环戊二烯为原料,采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂,考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比（乙酸：双环戊二烯）为2.5：1,温度为80℃,固体酸5.0%,反应时间10h的转化率为50.1%,选择性为85.2%,经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯,其单程收率为40.5%。     

头孢呋辛酯合成方法研究

研究了以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,头孢呋辛酸为原料,碳酸钾(K2CO3)作催化剂,在0℃下滴加1-乙酰氧-1-溴乙烷,高产率合成头孢呋辛酯的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶溶剂等对反应的影响,在最佳条件下,头孢呋辛酯的合成摩尔收率超过90%。     

新疆风城油砂沥青减粘裂化反应研究

采用减粘裂化工艺对风城油砂沥青进行减粘裂化研究,重点考察风城油砂沥青的减粘裂化性能,在不生焦的前提下,考察减粘裂化温度、减粘裂化时间、生焦剂用量对减粘裂化效果的影响。得到了最好的减粘裂化条件为:阻焦剂使用量为0.4%(质量分数),反应温度为420℃,反应时间为45～60min,此条件下油砂沥青降粘率达到94%,所生产的燃料油符合7号燃料油的标准,可直接作为成品燃料油出售。     

生物柴油生产技术推陈出新

生产生物柴油最常用的是反酯化法。新开发的反酯化方法可克服碱催化反酯化的缺点,如甘油回收和催化剂脱除困难、反应不完全,以及当油中含有游离脂肪酸和/或水时会生成皂化产物。该方法采用无催化剂的超临界甲醇在350℃、30.6MPa下,反应时间为240秒,醇/植物油克分子比为42/1。一种开发中的工艺可降低常规工艺的化学和能耗费用。采用碱催化反酯化(特定的反甲基化),缓慢的反应动力学形成两相反应混合物,使反应受到传质限制。而新开发的方法使用共溶剂,可形成富油单相系统,因此反应可在室温下快速进行,10分钟内反应可完成95%,而现用工艺要几个…     

磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的合成

磷酸三(2-丙基-1-庚)酯合成的最佳工艺条件是采用氯化镁,催化剂用量为三氯氧磷重量0.05%,反应温度60-65℃保温2小时,真空抽酸反应温度为75-80℃,时间为2小时,2-丙基-1-庚醇与三氯氧磷的摩尔配比3.2:1,收率为:92.6%。     

通过Ullmann反应合成3-吖啶酮酸

以2-溴-1,4-二甲苯和苯胺为起始原料,通过氧化、Ullmann反应、环化生成3-吖啶酮酸。重点考察了不同溶剂、催化剂、反应时间对Ullmann反应收率的影响,确定最佳反应条件如下:以丁醇作溶剂,溴化亚铜为催化剂,于120℃加热5h得到邻苯氨基对苯二甲酸,产率为70.5%。目标化合物及中间产物的结构经核磁和质谱分析得以确证。     

脂肪酸衍生物合成的技术进展

介绍了几种合成脂肪酸衍生物常用的制备方法 ,如伯醇基化合物的强氧化 ,烯烃的氢羧基化 ,天然油脂的加氢 ,酯化和磺化等 ;并且分析了这几种合成方法的原理、合成路线及合成工艺。具体阐述了两种典型的脂肪酸衍生物脂肪酸甲酯和脂肪酸甲酯磺酸钠的合成新工艺。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

玻璃球负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的研究

制备了玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,对其催化活性、重复使用效果、失活原因及再生方法进行了研究。该催化剂对乙酸和丁醇的酯化反应在重复使用9次后,反应3 h乙酸的转化率由初次的99.3％变为84.9％,经再生处理,再重复使用6次反应3 h乙酸的转化率由初次的98.0％变为78.3％。催化剂失活原因为活性中心被有机物覆盖以及SO42-的流失。催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

剂油比和水油比对催化裂化汽油芳构化影响的研究

以“兰炼”(兰州炼油化工总厂的简称,下同)催化裂化(FCC)汽油为原料,采用小型固定流化床为芳构化反应装置,考察了剂油比和水油比对芳构化产物收率、产品的马达法辛烷值(MON)、研究法辛烷值(RON)和液体产品组成的影响规律。实验结果表明,随着剂油比的提高,干气、液化气和焦炭收率逐渐增大,汽油和柴油收率逐渐减小,产品的转化率在94%左右,且随着剂油比的升高转化率先减少后增加,当剂油比为14.67∶1时,产品的转化率有最小值;MON和RON随着剂油比的升高而先增加后减少,当剂油比为6.03∶1时,产品的MON和RON有最大值,分别为83.50%和96.83%;随着水油比的加大,汽油、柴油和焦炭收率与产品的MON和RON逐渐减少,干气和液化气收率变化不大,而“兰炼”FCC汽油的转化率在94%左右。     

钌碳氢解山梨醇制备C2-C3多元醇影响因素的研究

介绍了山梨醇氢解制备C_2-C_3多元醇以及影响其转化率的各种因素,尤其是硫化钠作为一种钝化剂,减少了气体和副产物的生成,提高了产率。确定了最佳工艺条件,其中催化剂的加量为干物的12.5%(质量分数,下同),反应温度为250℃,氧化钙的加量为5%,硫化钠与钌碳的物质的量比为1:1,C_2-C_3多元醇产率达76.0%,山梨醇转化率达98.8%。