高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

硅钙合金中硅的快速分析法

传统手工法用高氯酸脱水重量法对硅钙合金中硅元素的含量进行测定:通过两次灼烧后重量的差值,计算出二氧化硅的质量,进一步得到硅的含量。然而,该方法不仅步骤较为复杂,对操作人员要求较高,同时也需要较长的检测周期,不利于日常检测的时效性要求。对比其他铁合金样品中硅元素含量的测定,对硅钙合金中的硅元素含量可以使用容量法进行检测:对已符合要求的硅钙合金粉末,用硝酸和氢氟酸溶解,加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀。过滤后,取滤纸和沉淀,先用氢氧化钠溶液中和剩余的硝酸和氢氟酸,再用沸水使氟硅酸钾水解,析出氢氟酸。再次用氢氧化钠溶液滴定,计算得出硅的质量分数。按此方法对两组硅钙合金标样中硅的成分进行了测定,检测结果与标准值相符,其相对标准偏差分别为0.177%和0.268%。该方法简便、迅速,数据结果准确性高,重复性好,符合日常检测工作的需要。     

pH值对碳钢在海洋环境腐蚀的影响

对碳钢在不同pH值的4%(质量分数)NaCl溶液中进行浸渍干湿复合循环实验的锈层进行IR分析,确定pH值在3~5范围内腐蚀产物相似,包括-γFeOOH,-αFeOOH,Fe3O4和少量β-FeOOH;通过测定铁锈的质量得出腐蚀速度随pH值增大而减小;认为铁溶解为Fe2+是整个腐蚀过程的速控步骤。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

生活饮用水中pH值和浑浊度检测的质量控制

为了保证生活饮用水中pH值和浑浊度两个项目的检测质量,通过对比实验,考查不同检测方法间的差异和仪器设备的稳定性.通过对pH值的两种检测方法进行对比,30个样品平行检测的相对偏差最高为3.8％;对不同浑浊度的生活饮用水进行检测,单个浊度仪平行检测的相对标准偏差为1.9％～6.1％,三个浊度仪平行检测的相对标准偏差为2.4％～7.2％.结果表明,pH的两种检测方法没有明显差异,所有检测pH和浑浊度的仪器设备保持良好状态.     

LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度检测方法研究

聚合物驱是目前提高采收率的重要方法之一,准确检测驱油体系中聚合物的质量浓度对于保证驱油效率非常重要。在相同注入量的条件下,LH2500聚合物驱油体系的含水下降幅度和采收率提高值均优于同区其他的普通聚合物驱油体系,但现场应用时发现次氯酸钠浊度法不能检测其浓度。通过分析元素和影响因素,采用提高检测用试剂浓度的方法对次氯酸钠浊度法进行改进,建立了LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度的检测方法。检测条件为乙酸浓度为5mol/L、次氯酸钠溶液的体积分数为2.5%,用量均为10mL。应用改进后的次氯酸钠浊度法检测配制体系聚合物溶液和注入井口聚合物溶液,检测准确度为95%以上,变异系数分别为1.03%和1.50%,满足化验检测要求。     

高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量

本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法。方法 :用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL。结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%。结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

EDTA络合滴定法测定膨润土中三氧化二铝含量

膨润土试样采用无水碳酸钠-硼酸熔融分解,热水浸提,盐酸酸化。在过量EDTA存在下,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠盐释放出等量的EDTA,再用锌标准滴定溶液回滴,从而计算出三氧化二铝的含量。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

结晶山梨醇的制备

介绍了在实验室制备结晶山梨醇的方法,把乙醇加入饱和山梨醇溶液中,通过降低混合溶液的温度,使山梨醇晶体析出,并根据工业生产的实际要求,用70%(质量分数)和95%(质量分数)的乙醇进行结晶实验,结果表明,在38℃时,恒温1h,放料抽滤后,可得到收率为757%的山梨醇晶体。     

提高油田水中铁离子检测合格率的措施与效果

利用紫外分光光度计测定油水中铁离子(Fe2+、Fe3+)时,样品的透光度对检测结果影响比较大,样品浑浊时,从定性上看不出待测组份,但定量上很高。在水系统中铁的存在达到一定含量时,容易引起管线腐蚀结垢,导致地层堵塞。而水样浑浊时测出来的铁含量质量不合格,容易引起误判。本课题将对不符合铁离子分析要求的浑浊样品进行再处理,使之满足分析要求。     

褐铁矿处理含磷水的试验研究

通过一系列试验研究褐铁矿对磷的吸附能力,结果表明Freundlich方程和Langmuir方程均能合理地描述褐铁矿在含磷水体中的等温吸附特性,Langmuir方程中表征理论饱和吸附量为0.268mg/g(质量分数)。pH值对褐铁矿吸附除磷影响很大,在pH值小于5时,效果最好。温度对褐铁矿除磷影响不大。动态试验中,对于含磷水体,褐铁矿具有良好的除磷能力。褐铁矿释放的重金属元素非常低,不会对水体造成二次污染。由试验结果可知,褐铁矿处理酸性含磷水体可取得理想的效果。     

分光光度法测定土壤中甲醇含量

目前，土壤中甲醇含量没有适宜检测方法标准，在土壤调查和修复过程中，在某些特定场所经常需要了解土壤中甲醇含量，为进一步的工作提供依据，这就需要采用一定的方法，初步判断甲醇的含量。文章先将土壤中甲醇提取到水溶液中，用硫酸调节水溶液pH值小于等于2，在调节好的溶液中，加入高锰酸钾将甲醇氧化成甲醛，加入变色酸，变色酸和甲醛反应，生成紫色化合物，采用分光光度法外标法定量。实验和数据分析表明，采用分光光度法测定土壤中甲醇含量方法可行。     

国Ⅴ标准车用汽油中锰含量测定的实验室质量控制方法研究

国Ⅴ标准车用汽油的锰含量限量值由0.008 g/L降低为0.002 g/L,限量值接近方法检测下限,对检测结果的准确性提出了更高要求。研究发现:使用空白汽油代替溶剂油制备标准工作溶液,样品锰含量测得值更接近真实浓度。对于低含量检测,建立质量控制图是消除异常波动的有效方法。准确称量微量高浓度锰金属有机标准溶液制备加标样品,可在低本底值的前提下保证高加标回收率。用控制图法评定不确定度,更加客观。     

如何控制润版液用量

润版液又叫水斗溶液,习称胶印药水,是用于胶印过程中润湿印版版面的水性溶液。胶印质量在很大程度上与润版液有关,因此正确使用润版液,掌握润版液的性质是印刷的关键。润版液的成分及作用(1)充分润湿PS版面,降低表面张力:需要在润版液中加入乳化剂、界面活性剂、润版液等。(2)具有清洗能力,能够把PS版非图文部分的油污清洗干净:只有加入酸性的物质才能具备清洗功能。(3)具有非常好的不感脂能力:在润版液中需要加入阿拉伯树胶。(4)要求PS版的润版液有稳定的pH值:要加入缓冲液。(5)能够适合不同气候的变化,干燥与潮湿和温度的高低等环境的…     

L-谷氨酸包覆四氧化三铁水基磁流体的制备

磁流体作为一种新型材料,其发展相当迅速。本文以L-谷氨酸为包覆剂,用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性粒子,着重研究了L-谷氨酸水基磁流体的生产工艺,通过多次实验总结出最佳工艺条件:反应液的初始浓度为0.15mol/L,Fe3+/Fe2+(物质的量)之比在1.70~1.75之间;用25%NH3·H2O作为沉淀剂,并过量20~30%,调节溶液pH=9~11;35℃的条件下反应60min制备Fe3O4磁性粒子,搅拌速度以3000r/min为佳。用L-谷氨酸作分散剂,其最佳用量为每50mL载液0.0200g,温度控制在50℃左右,在pH值为1.0~2.0的条件下进行包覆。     

抗坏血酸钙水溶液颜色检测方法的改进

为建立一种新的抗坏血酸钙溶液检测方法,使抗坏血酸钙溶液能够在分光光度计上稳定地检测吸光度,以其检测数据指导工艺参数的优化及对成品质量的控制,在制备抗坏血酸钙溶液时加入一种酸试剂,抑制溶液颜色的变化。结果发现,酸试剂的加入保证了抗坏血酸钙溶液吸光度的稳定性,测定结果反映了成品质量的真实情况。该方法灵敏度高,稳定性和重现性好。