间甲苯氨基甲酸甲酯的绿色合成工艺

间甲苯氨基甲酸甲酯是绿色合成间甲苯异氰酸酯的前体。利用碳酸二甲酯(DMC)与间甲苯胺反应合成间甲苯氨基甲酸甲酯,考察了多种催化剂的活性。结果表明,当以乙酸锌为催化剂时,130℃反应2h,间甲苯氨基甲酸甲酯的收率为85.35%。     

六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。     

甲硫醇的合成工艺研究

作为一种重要的化工原料以及工业合成中间体,甲硫醇常用于材料合成、医药以及农药等行业使用。甲硫醇的合成是以甲醇与硫化氢为原料在催化剂存在下合成甲硫醇,合成、筛选、新型催化剂,提高反应收率。优化进料比例,反应温度,反应时间,反应压力等条件,提高产品的收率,减低能耗,减少污染的排放。     

红霉素肟的合成研究

红霉素A9-肟是第2代新型红霉素的共同中间体。以硫氰酸红霉素为起始原料在酸-碱缓冲溶液中合成红霉素A9-肟,对其合成工艺进行了综述,对合成工艺进行了较详细的研究,开发出了一条全新的合成红霉素肟的工艺路线,使产品转化率高于90%。优化了红霉素肟合成中溶剂配比、盐酸羟胺配比、肟化反应pH值、肟化反应温度等反应条件,做了相应的稳定性实验。改进后的合成路线适合工业化生产。     

对二甲苯生产工艺比较分析

常见的对二甲苯生产工艺有三种,分别是:芳烃联产、甲苯歧化和甲苯-甲醇烷基化。甲苯-甲醇烷基化作为新型的生产对二甲苯工艺具有更多的优点。由于甲苯-甲醇烷基化工艺原料成本低,操作简单方便,能量需求低和产出率高,成为最具环保特色的生产工艺,在兴起后得到了飞速的发展,拥有非常广阔的发展前景。但其反应条件需要高温环境,因此,为了保障生产的需求,还要研发出满足反应条件的新型催化剂。     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10：1时,头孢唑肟钠收率为91.8％,纯度为99.34％(HPLC),符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于...     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

一步法制备烯丙基糖苷研究

为了解决烯丙基糖苷现有制备方法步骤较长、后处理繁琐等问题,对烯丙基糖苷合成方法进行了研究。基于糖端羟基pKa值小于结构中其他羟基的pKa值,设计了一步烷基化反应的制备方法。利用糖分子易溶于水的特性,以烯丙基溴为烯丙基试剂,在氢氧化钠碱性条件下,经端位烷基化反应得到目标化合物,并对合成方法进行条件优化。结果表明,烷基化反应中,以水为溶剂,n（糖）∶n（烯丙基溴）∶n（氢氧化钠）=1∶2∶1.25,室温反应8 h,后处理经乙酸乙酯萃取、减压浓缩和重结晶或柱层析分离纯化,得到以β异构体为主的烯丙基糖苷目标化合物,最终收率为72%~90%。所设计的一步制备方法条件温和,反应高效,后处理简单,可为快速构建新型糖缀合物提供理论依据。     

环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究

文章在染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺传统合成工艺的基础上,采用共沸蒸馏后处理手段,有效去除一氯甲苯、二氯甲苯等非环保型物质,制备环保型N-氰乙基-N-苄基苯胺。重点考察了升温蒸馏方式、蒸馏温度对产物中一氯甲苯和二氯甲苯残留量的影响。结果表明,以新工艺合成的染料中间体所制备得到的分散橙288中上述有害物质含量均满足OEKO-TEX Standard 100限量要求。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

S-（一）-对甲苯磺酰乳酸甲酯的合成

S-(一)-对甲苯磺酰乳酸甲酯是一种重要的中间体，它广泛应用于农药和其它领域。现介绍采用以三乙胺为催化剂，二氯甲烷为溶剂，S-(一)-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯的合成工艺。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

乙二醇乙酸酯的合成

合成乙二醇乙酸酯常用的是乙二醇和乙酸直接酯化法。一般以甲苯为脱水剂，采用Lewis酸催化剂，典型的催化剂有负载铁的分子筛、氯化锌或氯化铁等。该方法的缺点是反应生成水，而目的产品与水互溶，又与未反应的原料互溶，形成一系列沸点相近的共沸物，产品分离困难，一般需用     

2—氯—6—氟甲苯的合成

2—氯—6—氟甲苯是一种重要的精细化工中间体，广泛地用于医药、农药、杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料及其它化工产品的合成。现介绍采用重氮盐分解法合成2—氯6—氟甲苯的工艺。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

伊泰浆态床反应器费托合成反应操作条件优化论述

伊泰煤制油公司煤炭间接液化核心技术采用中科合成油提供的费托合成铁基催化剂、浆态床反应器和工艺工程。费托合成反应生成的高沸点的石蜡产物,在反应温度下以液态形式存在于反应器中,需要将石蜡产物连续地从反应器中排出,合理把握H 2/CO比、温度和压力等各因素对费托合成反应速率以及产品分布的影响,合理控制各参数,优化操作条件对实际生产有重要意义。