肉桂酸苄酯的制备

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料，主要用于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下，发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯，该方法使用催化剂二乙胺属强致癌物质，毒性大，反应时间长达17h。采用三乙胺作相转移催化剂，肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄酯，总收率达92％，但反应是在元水条件下进行。以四丁基氯化铵作相转移催化剂，产物收率只有82．3％。采用十六烷基三甲基氯化铵作相转移催化剂，使肉桂酸苄酯的合成反应在水相中进行，最佳条件下产物收率达86．0％。     

环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

甲硫醇的合成工艺研究

作为一种重要的化工原料以及工业合成中间体,甲硫醇常用于材料合成、医药以及农药等行业使用。甲硫醇的合成是以甲醇与硫化氢为原料在催化剂存在下合成甲硫醇,合成、筛选、新型催化剂,提高反应收率。优化进料比例,反应温度,反应时间,反应压力等条件,提高产品的收率,减低能耗,减少污染的排放。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

辛伐他仃的合成工艺改进探讨

目的：对辛伐他汀的合成工艺进行探讨,不断改进新型还原酶抑制剂辛伐他汀的合成工艺。方法：以洛伐他汀作为原始材料,经过酰胺化、选择性酯化、甲基化、水解等反应,合成辛伐他汀。结果：目标化合物辛伐他汀经过核磁共振进行确证,其总收率70%以上。
　　结论：本方法进行辛伐他汀的合成,缩短了药物反应的时间,简化了合成的步骤,因此应该在药物生产中积极推广。     

3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

钌碳氢解山梨醇制备C2-C3多元醇影响因素的研究

介绍了山梨醇氢解制备C_2-C_3多元醇以及影响其转化率的各种因素,尤其是硫化钠作为一种钝化剂,减少了气体和副产物的生成,提高了产率。确定了最佳工艺条件,其中催化剂的加量为干物的12.5%(质量分数,下同),反应温度为250℃,氧化钙的加量为5%,硫化钠与钌碳的物质的量比为1:1,C_2-C_3多元醇产率达76.0%,山梨醇转化率达98.8%。     

VC聚磷酸酯的合成

为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1.1,w(催化剂)为10%、溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。     

洛伐他汀母液回收工艺研究

研究了洛伐他汀母液回收的工艺条件,对结晶母液进行开环处理,将其转化为溶于水的盐,然后采用大孔树脂吸附的方法除去大部分杂质,再进行溶媒结晶。结果表明,洛伐他汀母液平均回收率为65%,母液粉平均含量(质量分数)为72%。工艺过程简单,收率高,适用于工业化生产。     

顶空气相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料药中的溶剂残留量

为了建立丹参酮ⅡA磺酸钠中有机溶剂残留量的测定方法,采用顶空气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,氮气为载气,采用氢火焰离子检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系(工作曲线的相关系数均在0.999以上),回收率为99.5%~106.3%,RSD为0.2%~1.2%。本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

离子液体在工业废水治理中的应用

综述了应用离子液体作为溶剂的萃取工艺在治理冶金电镀废水、油田采出水、印染废水和化工制药废水中的应用,其可以高效地、高选择性地除去工业废水中的金属离子、有机染料、有机酚类和其他芳香族化合物,使水体净化。与使用传统有机溶剂的萃取工艺相比较,该萃取工艺具有萃取效率高、萃取过程中不产生二次污染和可回收利用溶剂等特点,因此该工艺有望被广泛地应用于工业废水的治理。     

美伐他汀提取工艺研究

研究从发酵液中提取美伐他汀的工艺条件。通过单因素实验确定了从美伐他汀发酵液中提取美伐他汀的最佳工艺条件。结果表明,醋酸丁酯作为提取溶剂时,其最佳工艺条件如下:提取温度为50℃,物料比(醋酸丁酯体积(mL):菌丝质量(g))为8:1,提取时间为3 h,闭环温度为70℃,闭环时间为6 h。本工艺简便,收率高,适用于工业化生产。     

头孢噻呋钠的紫外分光光度法测定

用紫外分光光度法测定头孢噻呋钠的质量浓度,以水为溶剂,在293nm波长处测定吸光度,头孢噻呋钠在7.5~17.5μg/mL范围内吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,A=0.04833ρ-0.001800,r=0.9999(n=5)。本法适用于生产过程快速分析。     

油藏高含水阶段CO_2水气交替驱研究及应用

针对油田开发中后期含水率高难控制的问题,提出了CO2水气交替驱提高采收率的方法,采取室内驱替实验和矿场试验对驱油效果进行了评价。室内实验表明:岩心高含水阶段水气交替驱提高采收率效果明显,原油粘度和水气体积比对驱替效率的影响存在最佳区间。矿场试验表明:水气交替注入后单井日产油量提高22倍,含水率下降24.7%,阶段累积增油4721.2t,具有向其他高含水油田推广应用的价值。     

凝胶色谱法考察头孢唑林钠聚合反应

通过模拟不同贮存条件,采用凝胶色谱法对头孢唑林钠的聚合反应进行了研究,证明温度和水分两种因素是控制头孢唑林钠聚合反应的关键因素,并推断头孢唑林钠聚合反应可能为N型聚合反应。     

六甲基二硅氮烷合成研究

以三甲基氯硅烷和氨气为原料,以六甲基二硅氧烷、甲苯混合溶剂合成六甲基二硅氮烷(HMDS)。混合溶剂中六甲基二硅氧烷含量的提高有利于反应收率的提升,实验结果表明HMDS的收率最高可达93.53%,较甲苯为溶剂条件下收率提高了20个百分点。产物精馏分离后HMDS成品含量≥99%,副产物六甲基二硅氧烷含量≥99%。