液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物残留的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法(LC–MS/MS)测定鸡肉中磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine,SP)和磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine,SMP)等3种磺胺类药物残留的含量,分析不确定度的来源及评定测量结果的不确定度。当鸡肉中SD、SP和SMP的残留量分别为9.78μg·kg^-1,9.67μg·kg^-1和9.54μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为1.40μg·kg^-1,1.55μg·kg^-1和1.43μg·kg^-1(k=2)。评定结果表明,对检测结果不确定度的最大贡献来自标准工作溶液配制和标准工作曲线拟合等过程,因此试验过程中应严格控制这些过程,从而提高检测结果的准确性。     

不同烹饪方式和贮藏条件下蔬菜中亚硝酸盐含量的变化研究

研究不同烹饪方式和贮藏条件对蔬菜中亚硝酸盐含量和菌落总数的影响。以菠菜、生菜、莴苣和芹菜为研究对象,经过炒制、煮制后分别在常温(25℃)和低温(4℃)下贮藏,于0 h、12 h、24 h和36 h测定亚硝酸盐和菌落总数,对亚硝酸盐含量高的蔬菜的优势菌株进行分离鉴定。结果表明在25℃下,蔬菜中的亚硝酸盐含量和菌落总数随贮藏时间的增加而增加,贮藏36 h时亚硝酸盐含量变化幅度较大,炒制菠菜达到190 mg·kg^-1。在4℃下蔬菜中的亚硝酸盐和菌落总数含量变化幅度小,贮藏36 h亚硝酸盐含量最高为0.89 mg·kg^-1,分离鉴定的20株优势菌有17株为硝酸盐还原菌。无论是炒制还是煮制蔬菜,25℃下亚硝酸盐含量和菌落总数均高于4℃。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡蛋中氯霉素的残留量

目的:建立超高压液相色谱-串联四级杆质谱联用仪测定鸡蛋中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯和乙腈提取,乙腈复溶,正己烷除脂,经Thermo C₁₈柱分离,以水乙酸铵溶液和乙腈乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式,选择反应离子监测,同位素内标法定量。结果:在0.110～10.000 ng·mL^-1浓度范围内,氯霉素线性相关系数大于0.999,以信噪比法计算出的检出限为0.1μg·kg^-1,定量限为0.3μg·kg^-1,方法回收率为86%～118%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法操作简便高效、精密度好,适用于大批量样品鸡蛋中氯霉素残留量的检测。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法研究

以三重四极杆气质联用仪为基础,通过Auto-SRM技术确定以炔螨特135.1/107.1、135.1/77.1、173.2/107.1 3组离子对为检测目标,以环氧七氯为内标,结合QuEChERS前处理技术建立了三重四极杆气质联用仪测定苹果中炔螨特农药残留的方法。结果表明,炔螨特在25～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为2.86μg·kg^-1,定量限为9.55μg·kg^-1,回收率为95.7%～100.8%,精密度为0.24%～1.14%。三重四极杆气相色谱质谱法具有操作方便快捷、检测灵敏度高、准确性高等优点,可用于苹果中炔螨特农药残留的检测。     

天然保鲜剂对食品保鲜作用的研究与应用

为进一步探究天然保鲜剂对食品保鲜的作用,本文选择溶菌酶、茶多酚、纳他霉素和鱼精蛋白这4种天然保鲜剂对面包的保鲜效果进行研究试验,测定其菌落总数和感官评分.研究结果表明,这4种天然保鲜剂对面包均有较好的保鲜作用,但保鲜效果存在一定差异.为了更好地促进天然保鲜剂在食品保鲜中的应用,通过复配试验,得出最佳保鲜方案,即溶菌酶添...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的：建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法：利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果：面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^-1,当加标浓度为2 g·kg^-1时,面包的加标回收率为76.08%～83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%～83.24%,相对极差约为4.1%。结论：该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。     

pH值对好氧堆肥过程中NH3挥发和氮素转化的影响

为揭示不同pH值对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响,设置5个处理(T1：对照;T2～T4:pH值分别为8.5、7.5和6.5;T5：酸性添加剂,10%过磷酸钙),研究不同pH值和酸性添加剂对好氧堆肥中NH₃挥发和氮素化合物转化的影响。试验结果表明,堆肥的高温期氨挥发量占总挥发量的95%以上。降低堆体pH值可以有效降低氨挥发,且初始pH值越低,氨挥发量越少。至堆肥结束,与T1处理相比,T2～T4处理的NH₃累计排放量分别减少了35.8%、66.93%和84.48%。添加过磷酸钙能使堆体pH值降低0.03～0.09个单位,使氨挥发减少62.42%。至堆肥结束,T1、T2、T3和T5处理NH₄⁺-N含量均下降到0.04 g·kg^-1以下的水平,而T4处理NH₄⁺-N含量最大为0.17 g·kg^-1。说明T4处理有利于促进反硝化作用的进行。T3处理的NO₃^-...     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95%∶5%的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测。结果:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.1~2.4μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1和0.05μg·mL^-1。在添加浓度为0.4~1.6μg·mL^-1的加标试验中,辣椒粉、辣椒油、辣椒酱和腊肠中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率分别为87.5%~97.5%、90.0%~98.1%、90.0%~98.1%和87.5%~96.9%。结论:优化后的方法方便快捷,稳定性好,灵敏度高,重现性好,适用于实验室日常检测。     

嘧霉胺和多菌灵对枇杷贮藏保鲜效果及残留降解研究

研究了嘧霉胺和多菌灵对枇杷的贮藏保鲜效果及其残留降解情况。结果显示,添加浓度为0.01～2.00 mg·kg^-1时,嘧霉胺和多菌灵在枇杷中平均回收率分别为92%～103%和89%～105%,最大相对标准偏差为5.9%,定量限均为0.010 mg·kg^-1。残留实验表明,以推荐剂量施药,嘧霉胺在枇杷全果中半衰期为12～19 d,多菌灵在枇杷全果中的半衰期为34～39 d。嘧霉胺浸药处理28 d内的保鲜效果优于多菌灵,整个贮藏期内两种杀菌剂残留量均未超过我国规定的最大残留限量。     

人参提取物安全毒理学研究

目的：探究人参提取物食用安全性依据。方法：采用急性经口毒性试验和90 d经口毒性试验进行安全性毒理学研究。结果：小鼠急性经口LD₅₀> 10.0 g·kg^-1bw,属实际无毒级;90 d经口毒性试验未见明显毒性。结论：长期食用人参提取物安全无毒副作用。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

花生红衣原花青素纯化工艺研究

为探究花生红衣中原花青素的纯化条件,本研究通过静态吸附和解吸试验对8种型号大孔树脂进行选择,再经动态吸附和解吸试验得出最优纯化条件。结果表明,大孔树脂最佳型号为D4020,得出最佳纯化条件为:上样流速1 mL·min^-1,上样浓度1.5 mg·mL^-1,洗脱液为40%乙醇,洗脱流速1 mL·min^-1,最终所得纯化物纯度达97.35%±1.58%。     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C₁₈分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01～2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·m L^-1;用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005～2.000μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·m L^-1。加标回收率在89.4%～106.9%,相对标准偏差在0.2%～5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。