高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

液相色谱-串联四级杆质谱方法检测动物源性基质中的β2——受体激动剂

利用安捷伦6410高效液相色谱串联质谱（LC／MS／MS）方法快速、准确地测定多种β2-受体激动剂的残留量。串联质谱在电喷雾（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式下,进行质谱定性和定量分析,比液相检测方法灵敏、快速。该方法的定量检测限（LOQ）大多在0．5μg／kg以下,完全可以达到欧盟和日本对β2-受体激动剂残留限量的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物

本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。     

3种提取方法在猪肝β-受体激动剂残留检测中的比较与应用

通过优化提取条件,建立气相色谱-质谱法测定猪肝中β-受体激动剂残留量。结果表明,用乙酸铵提取结合高氯酸调pH至1.0±0.2提取,3种β-受体激动剂的曲线相关系数最好,响应值较高,按此方法进行的加标回收试验,结果显示3种β-受体激动剂的平均加标回收率在91.2%～110.5%,相对标准偏差在3.3%～4.9%,具有曲线相关性好、回收率高等优点,能满足兽药残留分析检测的要求。     

茶叶中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇残留量的测定

采用配有电子捕获检测器(ECD)的Agilent 7890B气相色谱仪同时测定茶叶中六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、滴滴涕(p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕)、三氯杀螨醇农药残留量。9种农残均能在DB-5(30m*0.32mm*0.25μm毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围六六六、滴滴涕为:0.01~0.2μg/ml,三氯杀螨醇为:0.02~0.4μg/ml;方法检出限为0.003~0.015mg/kg;加标回收率为:86.5%~110.5%;相对标准偏差为:1.00%~6.13%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量

建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验：CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验：CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

柱后衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的研究

通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

猪肉中强极性-极性化学污染物快速通用筛查法的建立

本文建立了典型动物食品--猪肉中50种常用的强极性-极性有机小分子污染物快速简便的检测方法。采用含EDTA的沉淀剂和正己烷,一步完成主要的提取和净化。以七氟丁酸作为离子对试剂,反相C18柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。一步法前处理能充分去除干扰物,特异性好。定量检测限范围在0.05~20μg/kg。在猪肉中三个添加水平的平均回收率范围在70.4~125.0%,相应的重复性范围在1.7~33.7%之间,日间精密度在2.0~28.5%,基本符合欧盟2002/657/EC相关规定。     

ICP-AES法测定不锈钢中元素

[目的]利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化ICP-AES的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。