酸性离子液体[Emim]HSO4催化合成丁二酸二乙酯

采用两步法合成并表征了酸性离子液体[Emim]HSO4,并用于催化合成丁二酸二乙酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量对酯收率的影响。其最佳工艺条件如下:n(乙醇)∶n(丁二酸)=3∶1、反应温度为70℃、反应时间为4h、催化剂用量为总质量的5%。在此最佳反应条件下酯收率可达75.02%。考察了酸性离子液体重复使用性能,离子液体重复使用7次后,催化活性基本不变。     

工业铬酸酐生产工艺条件研究

本文以重铬酸钠和浓硫酸为原料,通过熔融法生产铬酸酐的生产工艺条件进行了研究探讨,明确了在适宜的反应温度、反应时间、硫酸用量、原材料等操作条件下,得到优质低耗的铬酸酐产品。     

改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究

在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度、反应压力、反应时间、氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响。实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下:压力为0.5 MPa,在200 mL去离子水中加入15 g硅粉和0.4 g氢氧化钠,并控温度为160℃反应9 h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4 nm,收率为80.15%。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

气固流化床制备氯化聚乙烯的研究

对流化床反应器中聚乙烯氯化反应进行了实验研究。探讨了反应操作条件对产品氯化聚乙烯中氯含量的影响。结果表明,反应起始温度、操作气速、原料气中2种气体的流量比、反应时间以及引发方式等条件都会对最终产品的氯含量产生不同程度的影响,产品氯化聚乙烯中的氯含量可以通过改变反应时间等条件在一定范围内进行调节。用气固流化床制备氯化聚乙烯,避免了悬浮法和溶液法中存在的对设备腐蚀严重、溶剂回收难等一系列问题。     

蒽醌废酸生产碱式氯化铝的研究

以苯酐法生产蒽醌时所产生的含氯化铝的废盐酸为原料 ,采用中和法制备碱式氯化铝。通过最优化实验确定了生产的最佳工艺条件为 p H=2 .3～ 2 .5,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 90 min,熟化时间 4～ 6d,反应收率可达 61 % ,产品符合化工部标准 ( HB/T2 677-95) ,可进行工业化生产 ,同时对企业的废物再利用提供了新途径。     

维生素E新工艺的研究

对维生素E合成的酰化反应的条件进行了摸索,使用正交实验法确定了最佳催化剂量、反应温度、反应时间及溶剂。     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

采油用清防蜡剂检测实验中影响因素探析

对采油用清防蜡剂主要性能指标的检测方法进行了详细的实验论证,主要研究和探讨了恒温水浴温度对溶蜡速率测定的影响,盐含量测定仪测定氯含量的影响因素,二硫化碳浓度测试实验影响因素。结果表明:溶蜡速率测定对恒温水浴设备的要求为精确控温在0.1℃;微机盐含量测定仪测试有机氯含量可以较好地解决人工滴定法存在的终点难判断、人为误差较大等问题;二硫化碳浓度检测需把控好吸收液反应时间以及碘液与黄原酸盐反应时间。通过对检测方法论证与研究,为油田清防蜡剂产品质量评价检验机构及检验工作者提供一定的指导和借鉴。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

甲基磺酸催化合成二芳基乙烷(PXE)的研究

文章研究了以甲基磺酸作为催化剂合成二芳基乙烷的新工艺。考查的因素包括催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数等。实验结果表明,最佳反应条件为:二甲苯与苯乙烯摩尔比为4:1,催化剂用量为二甲苯的10.0%mol,滴加苯乙烯反应,反应温度为30℃,反应时间为5h,二芳基乙烷的收率为87.8%,含量99.0%(GC),催化剂循环使用6次仍有较好催化活性。     

蓝莓花色苷提取工艺的优化研究

以体积分数为0.1%的盐酸乙醇溶液为提取液,探讨蓝莓果实花色苷的最佳提取工艺。采用单因素和正交设计来考察乙醇体积分数(A)、料液比(B)、温度(C)、时间(D)、火力(E)在水浴法、微波法和超声波法3种提取方法中的作用。通过光谱扫描确定了蓝莓花色苷的最大吸收峰在535nm处,水浴法、超声波法和微波法提取蓝莓果实花色苷的最佳工艺分别为A3B3C2D3,A3B2C1D3和A2B2C2E3。品种间花色苷的最适宜提取方法亦有所不同:超声波法最优,适于北陆和乔治2个品种;微波法次之,适于伯克利品种;水浴法提取效果最差。     

桔皮中黄酮类化合物的提取方法研究

采用单因素实验和正交试验方法,以桔皮中黄酮类化合物的收率为考察指标,对影响桔皮中黄酮类化合物提取方法的因素进行了探讨,并测定了桔皮中黄酮的含量。结果表明:浸提温度为70℃,乙醇浓度为70%(体积分数),提取时间为2 h,物料质量比为1∶40为最佳提取条件;在确定的最佳提取条件下,黄酮收率为1.68%。     

苯甲酸晶体纯度测定

用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG 3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法——中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。     

四组分一锅法合成三苯胺-吡啶衍生物

以三苯胺醛、苯乙酮、3-氰基乙酰基吲哚和醋酸铵为原料,分别在传统加热回流和微波辐射条件下,利用四组分一锅法反应,简便地合成了一系列的三苯胺一吡啶衍生物.该方法具有产率较高、操作简单等优点.产物的结构通过了1H NMR,IR和E.A.表征.     

3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45.2%。目标化合物和中间体的结构经IR,1 H NMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮烯丙位氧化的最佳合成条件如下:n(PDC)∶n(t-BuOOH)∶n(3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮)=4∶4∶1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

磷酸二氢钾的制备工艺

综述了生产磷酸二氢钾的各种方法,认为以磷酸与氯化钾为原料和以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料生产磷酸二氢钾工艺路线在工业上是有利的。两条路线均存在原料易得、操作简便、收率≥95%、成本低、副产品能全部回收、无环境污染等优点。以磷酸与氯化钾为原料路线,需采用能避免腐蚀、利于氯化氢排出的专用设备,但所得KH2PO4质量好,w(KH2PO4)≥98%,w(Cl-)≤0 2%。以碳酸氢铵、磷酸、氯化钾为原料路线,设备简单、投资少,但KH2PO4质量分数一次性仅达92%～98%,质量较差。     

多相化Salen-Mn(Ⅲ)配合物的制备及其催化性能

采用化学键联和溶胶-凝胶相结合的方法制备锚链固定的多相化Salen-Mn(Ⅲ)催化剂,利用FT-IR,UV-vis,1H NMR等方法对催化剂及其前体进行表征。考察了该催化剂催化烯烃不对称环氧化反应及其循环使用的性能,实验发现,多相化催化剂催化活性有所降低,但延长了反应时间后,催化顺-β-甲基苯乙烯不对称环氧化的转化率达到95%,其环氧化产物的对映体过量值(ee值)为60%。     

硫酸生产酸洗废酸生产硫酸铝工艺优化研究

为节约资源、减少污染物的排放,将硫酸生产过程中产生的废酸作为硫酸铝生产的原料,以解决废酸的处理与硫酸铝生产的成本调控问题。得到较佳工艺条件:矿渣洗涤次数为4次,矿粉过量5%,硫酸的质量分数为55%,通过在矿粉中加入一定比例的氢氧化铝调整反应温度,采用设备防腐改进措施。在该工艺条件下,生产1t硫酸铝节省自产工业硫酸51kg,每年可节省硫酸约1 021.39t,实现了硫酸生产酸洗废酸减排和降低硫酸铝生产成本的双重效果。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷

试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔,硝酸酸化定容后,以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷;在草酸存在下,以硫酸亚铁铵为还原剂,硅钼蓝法测定二氧化硅,本方法操作简单、快速,具有较好的精密度和准确度。