ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

油田化学剂有机氯含量不确定度评定

本文通过分析氧燃烧微库仑法测定油田化学剂有机氯含量实验过程,对有机氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源:样品称量、燃烧定容及样品有机氯含量测定产生的不确定度。分析和量化各不确定度分量,测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度贡献最大。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

试析石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品中痕量金测定是国土资源调查中的重要工作,本研究中应用泡沫塑料富集~硫脲解脱~原子吸收法测定地质样品中痕量金,对不同标准曲线和测量结果进行了分析。研究结果表明,应用国家一级标准物质绘制出标准曲线,可以保证与样品基体相匹配,检出限为0.019ng/g,精密度为2.48%~8.63%,该方法简单可行,精密度较高。     

高碳锰铁中微量元素含量的快速测定

微波消解技术常被用于消解化工样品,现阶段,对高碳锰铁中微量元素含量的测定方法是ICP-AES法。通过对其样品进行实验分析、回收试验、精密度试验,可以证明采用ICP-AES方法测量的微量元素含量数值精密度好、准确度高,与传统的化学测量方法相比,其测量的速度也非常迅速,因此被广泛应用。     

波长色散X射线荧光光谱法在聚烯烃生产中的应用

以高密度聚乙烯树脂样品为校准样品,建立了用波长色散X射线荧光光谱测定聚烯烃中的Mg、Al、Si、P、Cl、Ca、Ti、Cr、Zn、Cu、Ni、S等多种元素的分析方法。在总测量时间670s条件下,元素的检测限能达到0.4-5.0mg/kg,方法的精密度实验结果 RSD<6%。该方法采用熔融压片制备样片,其准确度、精密度能满足工艺生产过程检测需要。     

提高压裂支撑剂浊度实验数据准确性的方法探讨

压裂是油田开发的一项重要生产措施,合格的压裂支撑剂是保障压裂施工成功的关键因素,其中浊度是评价压裂支撑剂合格与否的指标之一。在浊度检测过程中,样品分样次数、人员摇动力度及样品浸泡时间都会对检测结果产生一定的影响。研究表明:通过40槽分样器分样3次能保证检测数据重复性,数据重复性达到100%;通过使用改进后的振荡器可使检测数据重检率由原来的15%降到5%。     

煤直接液化产品沥青灰分测定方法的改进

沥青灰分是评定沥青等级的重要指标。在分析煤直接液化沥青产品灰分实验期间,发现直接液化沥青产品的灰分测定重复性较差。通过实验,确定了影响沥青灰分的因素是沥青的粒度和沥青的灼烧时间,建立了适合煤直接液化产品沥青灰分测定方法,不仅提高了灰分测定的精密度和准确度,还能大大节约时间和工作量。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质

文章探讨了用于测定来那度胺原料药相关物质的HPLC技术。试验使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq;40%的乙腈水溶液座位稀释液;流动相A是10摩尔/升的磷酸二氢钾,流动相B是乙腈,进行程序洗脱;检测波长为210纳米;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为35℃,进样量为10微升。研究结果表明,来那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL~1之内。这一测定方法操作简便,效率较高,能够用于来那度胺原料药相关物质的测定工作。     

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

注射成型工艺对聚丙烯收缩率的影响

研究了保压时间、注射温度、模具温度、注射压力、注射速度对聚丙烯收缩率的影响。结果表明:保压时间的增加能降低聚丙烯制品的收缩率,聚丙烯制品的收缩率随注射温度的提高而增加,模具温度的提高会加大聚丙烯制品的收缩率,聚丙烯制品的收缩率会随注射压力的提高而减少,注射速度的降低将减少聚丙烯制品的收缩率,注射工艺条件的改变对不同规格聚丙烯制品的收缩率的影响也不同。     

钻屑瓦斯解吸指标与煤层瓦斯含量对应关系研究

在实验室研究了钻屑瓦斯解吸指标与瓦斯压力之间的对应关系,两者之间符合乘幂关系,在此基础上利用煤层瓦斯含量与瓦斯压力的对应关系,建立了煤层瓦斯含量与钻屑瓦斯解吸指标之间的对应关系;在现场利用直接法对煤层瓦斯含量进行了测定,并同时测定了钻屑瓦斯解吸指标,通过煤层瓦斯含量与钻屑瓦斯解吸指标之间的对应关系算出了间接法计算出来的煤层瓦斯含量值,采用绝对误差以及相对误差对二者进行了对比;结果表明,采用钻屑解吸法来计算煤层瓦斯含量是可靠的。     

山楂多糖分散片的制备及质量控制

为优化山楂多糖分散片的制备工艺,对其进行了质量控制。在单因素试验的基础上,以崩解时间为评价指标,选用压片压力、崩解剂用量、乙醇溶液浓度为因素,利用正交试验对山楂多糖分散片的制备工艺进行优化;按照《中华人民共和国药典》的方法,对主药含量、崩解时间、分散均匀性、溶出度等指标进行测定,以期对山楂多糖分散片的质量进行控制。得到山楂多糖分散片的最优制备工艺如下:采用交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)为崩解剂,碳酸钙为填充剂,体积分数为65%的乙醇溶液为黏合剂,滑石粉为润滑剂,压片的压力为6kg。研究表明,该分散片每片含山楂多糖40mg,崩解时间为65s,分散均匀性良好,15min溶出度为标示量的75.40%。     

浅谈油品中硫含量测定的影响因素

阐述了在低硫油田中应用荧光硫法测定液化石油气硫含量分析原理及其影响因素,以及样品不完全燃烧造成积碳的现象,考查了荧光硫在分析应用中的稳定性、重复性,分析结果并与库仑仪进行了比较,找到了影响总硫测定的各类因素及消除方法,并确定了一套适合吐哈油田石油产品总硫测定的最佳实验条件,应用效果良好。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

压差法测定生化需氧量的研究

介绍了压差法测定水中生化需氧量(BOD)的原理和操作方法,分别用压差法和稀释接种法测定了标准样品和实际水样的生化需氧量,结果表明压差法测定生化需氧量具有生化效率高、操作简单、测试方便的优点,可自动储存测量数据。压差法测定的BOD5值能够很好地表征水体可生化降解性,与传统法的测定结果有较好的可比性。