高效液相色谱法测定CHP与有关物质含量

采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。     

辛紫通鼻颗粒HPLC多波长融合指纹图谱研究

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据。方法色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327nm,柱温26℃。结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间。结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

高端仿制药非布索坦原料开发中的反相液相色谱法应用

目的建立反相高效液相色谱法测定非布索坦的含量方法.采用Agilent ZORBAX SB-C8（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05％冰乙酸-乙腈（40：60）;流速：1.0mLmin^-1;检测波长为317nm;柱湿25℃。结果非布索坦在浓度25．1～75.3μg／ml范周内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99.73％,RSD为0.99％.结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定非布索坦的含量.     

高效分子排阻色谱法测定氨苄西林钠聚合物

建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4～4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。     

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法,采用Waters Symmetry?C_(18)色谱柱,紫外可变波长检测器,检测波长223nm;以乙腈-水(体积比60:40)为流动相,流速0.8m L/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.2~50.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.0~99.2%,样品测定的相对标准偏差0.5%。     

知母饮片、水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了考察知母饮片、水煎剂和配方颗粒之间化学成分的差异,采用HPLC法对三者的指纹图谱进行了相关性研究。选用Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,1%醋酸为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为265nm,采集时间为100min,分别建立10批知母饮片、10批知母水煎剂与10批知母配方颗粒的指纹图谱。结果显示,10批知母配方颗粒HPLC指纹图谱的9个指纹峰均可在饮片中得到追踪,相似度均大于0.95,从9个共有峰中指认出芒果苷,知母饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同。本研究所建立的指纹图谱方法重复性、稳定性好,可用于饮片、配方颗粒生产过程中的质量控制。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱研究

为全面反映合欢皮标准汤剂多种组分的面貌,明确合欢皮标准汤剂的HPLC指纹图谱,对15批合欢皮标准汤剂进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为Waters Symmetry shield RP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,对照指纹图谱对合欢皮标准汤剂进行相似度评价及聚类分析。结果表明,15批合欢皮标准汤剂指纹图谱中呈现10个共有峰,相似度为0.967～0.998,表明合欢皮标准汤剂具有良好的一致性;此外,在10个共有峰中指认出(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、异槲皮苷2个化学成分。因此,合欢皮标准汤剂指纹图谱反映了合欢皮标准汤剂的多组分面貌,具有良好的可行性,可为合欢皮配方颗粒的多组分质量控制提供参考。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm）,乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相,流速0、8mLmin^-1,检测波长为208nm,柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好,回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999）,平均回收率100．39％,RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

高效液相色谱法检测速溶咖啡中的丙烯酰胺

本文建立了测定速溶咖啡中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、涡旋振荡、离心沉淀、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,最后采用Agilent 1260series高效液相色谱仪进行测定。该方法的色谱条件为流动相:乙腈:水(v:v,4:96);流速为1ml/min;进样量为20μL;检测波长为200nm;柱温为28℃。该方法标准曲线的相关系数为0.99959。该方法具有样品处理简单、灵敏、测定周期短、准确度比较高,适用于大量样品的快速筛选,测定。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量

本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法。方法 :用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL。结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%。结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析。     

瓜蒌配方颗粒指纹图谱研究

为了全面反映瓜蒌配方颗粒所含多种组分,明确瓜蒌配方颗粒HPLC指纹图谱的测定方法,对10批瓜蒌配方颗粒进行了HPLC指纹图谱测定及相似度评价。采用HPLC方法,色谱柱为GL Sciences公司InertSustain AQ-C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,对瓜蒌配方颗粒指纹图谱测定结果进行了相似度评价。结果表明,10批瓜蒌配方颗粒指纹图谱中呈现16个共有峰,相似度均大于0.960,表明瓜蒌配方颗粒具有良好的一致性;此外,在16个共有峰中指认出腺嘌呤、尿苷2个化学成分。瓜蒌配方颗粒指纹图谱反映了瓜蒌配方颗粒的多组分面貌,可为瓜蒌配方颗粒的多组分质量控制提供参考依据。     

激光散射法测定那他霉素粒度研究

为了减少那他霉素原料药各批次之间的粒度差异,提高其制剂产品质量和疗效稳定性,建立了一种激光散射法测定那他霉素粒度的方法。采用Mastersizer 2000激光粒度仪干法测定那他霉素粒度,分别对分散气压、振动进样速度及测量时间等关键测定参数进行了优选,并对本方法的重复性、中间精密度和耐用性进行了验证。结果表明：在分散气压为0.30 MPa、振动进样速度为45%、背景和测量扫描时间为10 s、样品折射率为1.50、颗粒吸收率为0.1、遮光度范围为0.5%~5%等条件下,所测样品的RSD均小于2.5%。方法学各项验证指标相对标准偏差均符合要求。所建立的测定那他霉素粒度的激光散射法精密度较高、重复性好,能够有效控制原料药的批间差异,可为生产出安全、有效、均一、稳定的制剂产品提供保障和参考。[HJ4mm]